具體,是漢語詞匯,漢語拼音為jùtǐ,指的是不抽象,不籠統(tǒng),細(xì)節(jié)很明確。具體也指實際存在的,真實的;特定的。如:胡采 《序<在和平的日子里>》:“但各人具體的創(chuàng)作道路卻不盡相同。”, 以下是為大家整理的關(guān)于權(quán)責(zé)清單的具體內(nèi)容4篇 , 供大家參考選擇。
權(quán)責(zé)清單的具體內(nèi)容4篇
情商的具體內(nèi)容 對于情商的基本概念,我們已經(jīng)有了初步的了解,為了讓我們更好地理解什么是情商,有關(guān)專家把情商分成了五個具體的方面: 1.自我認(rèn)知能力(自我覺察) 認(rèn)識情緒的本質(zhì)是情商的基本點,這種隨時認(rèn)知感覺的能力,對了解自己非常重要。換一種說法來解釋,就是說:人貴有自知之明。一個人既不能對自己的能力判斷過高,也不能輕易低估自己的潛能。對自己判斷過高的人往往容易浮躁、冒進(jìn),不善于和他人合作,在事業(yè)遭到挫折時心理落差較大,難以平靜對待客觀事實;低估了自己能力的人,則會在工作中畏首畏尾、躊躇不前,沒有承擔(dān)責(zé)任和肩負(fù)責(zé)任的勇氣,也沒有主動請纓的積極性。有自知之明的人既能夠在他人面前展示自己的特長,也不會刻意掩蓋自己的欠缺。展示自己的不足而向他人求教不但不會降低自己,反而是一種成熟、自信和真誠。有自知之明的人在工作遇到挫折的時候不會輕言失敗,在工作取得成績時也不會沾沾自喜。 2.自我控制能力(情緒控制力) 情緒的自我控制能力,換句話說就是自律。情緒的自我控制能力包括控制自己不安的情緒或沖動,要保持清晰的頭腦且能頂住各方面的壓力;用真誠贏得他人的信任,并且隨時都清晰地理解自己的行為將影響他人。但是,為了表現(xiàn)所謂的“自律”而在他人面前粉飾、遮掩自己的缺點,刻意表演的做法是可笑的。只有在贏得他人信任的基礎(chǔ)上,嚴(yán)于律己,寬以待人,才能真正獲得他人的尊重和贊許。另外,自我情緒管理必須建立在自我認(rèn)知的基礎(chǔ)上,要懂得如何克服不良情緒,如何進(jìn)行自我安慰,擺脫焦慮、灰暗或不安等情緒的影響。在這方面能力較匱乏的人,常常需要與低落的情緒交戰(zhàn);而能夠掌控自己情緒的人,則能很快能地走出生命的低潮,重新開始。 3.自我激勵能力(自我發(fā)展) 一般情況下,能夠自我激勵的人,做任何事情的效率都比較高。一個人要想使自己持續(xù)進(jìn)步,使個人能力從優(yōu)秀向卓越邁進(jìn),就必須努力培養(yǎng)自己的“謙虛”、“執(zhí)著”和“勇氣”這三種品質(zhì)。謙虛且能聽取多方面的意見,一定會使人進(jìn)步,執(zhí)著是指我們堅持正確的方向,矢志不移的決心和意志;而只有那些有勇氣迎接 挑戰(zhàn)、勇于做最困難的工作的人才能真正實現(xiàn)自我超越。正如馬克?吐溫所說:“勇氣不是缺少恐懼心理,而是對恐懼心理的抵御和控制能力。”需要注意的是,自我激勵或發(fā)揮創(chuàng)造力,都需要將情緒專注于某一目標(biāo),這一點是絕對的,而且成就任何事情都要有情感的自制力——克制沖動與延遲滿足,能夠保持高度熱忱才是一切成就達(dá)成的動力。 4.認(rèn)知他人的能力(同理心) 同理心是人與人之間相處的基本技巧之一,它同樣需要建立在自我認(rèn)知的基礎(chǔ)上。具有同理心的人能夠從細(xì)微的信息覺察他人的需求,這種類型的人特別適合從事醫(yī)護(hù)、教學(xué)、銷售與管理的工作。具體而言,具有同理心的人無論做什么事情都會站在對方角度想一想,總是會將心比心、設(shè)身處地地為他人著想。有些俗話、諺語也恰好表達(dá)了與人相處需要同理心的道理,比如“人同此心,心同此理”、“想要知道,打個顛倒”。人與人之間的關(guān)系沒有固定的公式可循,從關(guān)心別人、體諒別人的角度出發(fā),做事時為他人留下空間和余地,發(fā)生誤會時替他人著想,主動反省自己的過失,勇于承擔(dān)責(zé)任,這都是一個人獲得成功的關(guān)鍵。只要有了同理心,我們就能避免許多的抱怨、責(zé)難、嘲笑和諷刺,大家就可以在一個充滿鼓勵、諒解、支持和尊重的環(huán)境中愉快的工作和生活。 5.人際關(guān)系管理的能力(領(lǐng)導(dǎo)與影響力) 人際關(guān)系就是管理他人情緒的藝術(shù)。一個人的人緣、領(lǐng)導(dǎo)能力、人際和諧程度都與這項能力有關(guān),充分掌握這項能力者通常是社會上的佼佼者。人際關(guān)系包括在社會交往中的影響力、傾聽與溝通的能力、處理沖突的能力、建立關(guān)系的能力、合作與協(xié)調(diào)的能力、說服與影響的能力等。 在上述五個方面中,前三個方面只涉及“自身”,是對自身情緒的認(rèn)識、管理、激勵與約束;后兩個方面則涉及“他人”,要設(shè)身處地理解他人情緒,并通過妥善管理他人情緒來達(dá)到人際關(guān)系的和諧。換句話說,EQ的基本內(nèi)涵實際上包括兩個部分:第一部分是要隨時隨地認(rèn)識理解并妥善管理好自身的情緒;第二部分是要隨時隨地認(rèn)識、理解并妥善管理好他人的情緒。
評課內(nèi)容
評課是對課堂教學(xué)效果的評價, 以及對構(gòu)成課堂教學(xué)過程各要素(教師、學(xué)生、教學(xué)內(nèi)容、教學(xué)方法、教學(xué)環(huán)境等)作用的分析和評價,即教師與學(xué)生的相互作用、教師與教學(xué)方法的相互作用、教學(xué)方法與學(xué)生的相互作用等,包括課堂上的教與學(xué)、講與練、主導(dǎo)與主體、學(xué)知識與學(xué)做人、知識學(xué)習(xí)與能力運用、全面要求與因材施教、教學(xué)目標(biāo)與績效達(dá)成、教師跟人的專業(yè)發(fā)展等等方面。不光評價教師如何執(zhí)教,還要看執(zhí)教效果如何,其中最主要的是評價學(xué)生的學(xué)習(xí)方式和學(xué)習(xí)成效, 看目標(biāo)達(dá)成度的高低, 即學(xué)生通過什么方式來學(xué)習(xí)和感悟教學(xué)內(nèi)容, 學(xué)生能否動手動口對教學(xué)內(nèi)容進(jìn)行再表達(dá)。
一看教師的教:
(1)教育理念:學(xué)生是否居于主體地位,教師是否發(fā)揮主導(dǎo)作用,教法是否融入現(xiàn)代精神,是否注意培養(yǎng)學(xué)生的創(chuàng)新精神和實踐能力,是否注意使用現(xiàn)代教育手段。
(2)教材處理:是否遵循大綱和課程標(biāo)準(zhǔn)要求,注意選擇和處理教材,注意挖掘教材中蘊藏的培養(yǎng)學(xué)生創(chuàng)新精神的因素,重難點設(shè)定合理。
(3)教學(xué)設(shè)計:看是否能設(shè)計出具有一定思維容量的探究性問題或探究性實驗,為學(xué)生搭建科學(xué)探究的平臺。
(4)課堂調(diào)控:看教師能否根據(jù)課堂教學(xué)進(jìn)展情況與出現(xiàn)的問題,進(jìn)行課中備課,并能采取有效措施,調(diào)整教學(xué)環(huán)節(jié),保證課堂教學(xué)任務(wù)順利完成。
(5)教學(xué)機(jī)智:觀察教師敏捷快速地捕捉教學(xué)過程中各種信息的能力,是否能靈活利用各種教學(xué)資源,果斷處理課堂偶發(fā)事件,激活課堂教學(xué)。 (6)教師素質(zhì):教學(xué)基本功
教學(xué)語言:上課是否用普通話教學(xué);語言是否準(zhǔn)確、簡潔、流暢、生動;教師表述是否符合學(xué)生認(rèn)知水平,講述是否生動形象,聲音是否洪亮,是否具有親和力和吸引力,舉例是否貼切生動典型,是否尊重學(xué)生個性和人格。
教具板書:教具是否形象直觀,運用是否恰當(dāng);課件制作是否科學(xué)精當(dāng),運用是否合理并恰到好處;板書是否設(shè)計合理,是否簡潔科學(xué)準(zhǔn)確精當(dāng),是否字跡工整,是否有錯別字。
儀表教態(tài):是否端莊大方、親切自然;教學(xué)是否情理結(jié)合,感染力強(qiáng);對學(xué)生的提問和答問以及信息反饋處理是否及時、準(zhǔn)確、恰當(dāng)。
(7)教學(xué)效果:課堂氣氛是否活躍,師生感情是否融洽,教師的主導(dǎo)性和學(xué)生的主體性是否得到充分發(fā)揮;課件視頻,內(nèi)容選擇與教學(xué)目的是否對應(yīng),學(xué)生回答問題或?qū)嶋H操作正確率是否高等等。
二看學(xué)生的學(xué):
(1)有效參與:看學(xué)生是否全員參與、參與的面有多大。
(2)合作交往:看課堂上是否有多向信息聯(lián)系與反饋、人際交往是否有良好的合作氛圍、交往過程中學(xué)生的合作技能怎樣。
(3)思維狀態(tài):看學(xué)生是否具有問題意識,敢于發(fā)現(xiàn)問題,提出問題,發(fā)表自己的見解,看學(xué)生提出的問題是否有價值,探究問題是否積極主動,是否具有獨創(chuàng)性。
(4)情緒狀態(tài):看學(xué)生是否有適度的緊張感和愉悅感、能否自我控調(diào)學(xué)習(xí)情緒。
三看技能教學(xué)的設(shè)計和操作
(1)技能演示:看教師對實驗的演示時機(jī)、位置把握是否得當(dāng),是否照顧到全體學(xué)生。課上演示和實驗操作是否熟練、規(guī)范、準(zhǔn)確,并能通過實驗引導(dǎo)學(xué)生學(xué)會觀察、思考得到結(jié)論,以達(dá)到良好效果。 (2)分組實踐:看小組劃分是否合理,是否分工協(xié)作。是否對實踐技能進(jìn)行了反思與交流等。
(3)活動設(shè)計:看教師能否依據(jù)學(xué)生個體差異,設(shè)計具有彈性、開放性、實踐性的互動練習(xí),達(dá)到鞏固、拓展、提高的目的,以滿足不同類型學(xué)生的需要。
驗證內(nèi)容:準(zhǔn)確度、精密度(包括重復(fù)性、中間精密度和重現(xiàn)性)、專屬性、檢測限、定量限、線性、范圍和耐用性。
一、準(zhǔn)確度: 是指用該方法測定的結(jié)果與真實值或參考值接近的程度,一般以百分回收率表示。至少用9次測定結(jié)果進(jìn)行評價。
二、精密度: 是指在規(guī)定的條件下,同一個均勻樣品,經(jīng)過多次取樣測定所得結(jié)果之間的接近程度。用偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差或相對標(biāo)準(zhǔn)偏差表示。
1、 重復(fù)性:相同條件下,一個分析人員測定所得結(jié)果的精密度稱為重復(fù)性。至少9次。
2、 中間精密度:?一個實驗室,不同時間不同分析人員用不同設(shè)備測定結(jié)果的精密度。
3、重現(xiàn)性:不同實驗室,不同分析人員測定結(jié)果的精密度。分析方法被法定標(biāo)準(zhǔn)采用應(yīng)進(jìn)行重現(xiàn)性試驗。
三、專屬性:指在其他成分可能存在的情況下,采用的方法能準(zhǔn)確測定出被測物的特性,用于復(fù)雜樣品分析時相互干擾的程度。鑒別反應(yīng)、雜質(zhì)檢查、含量測定方法,圴應(yīng)考察專屬性。
四、檢測限:指試樣中被測物能被檢測出的最低量,無須定量。用百分?jǐn)?shù)、ppm或ppb表示。
五、定量限:指樣品中被測物能被定量測定的最低量,測定結(jié)果應(yīng)具一定的精密度和準(zhǔn)確度。
六、線性:系指在設(shè)計的范圍內(nèi),測試結(jié)果與試樣中被測物濃度直接呈正比關(guān)系的程度。
七、范圍:能達(dá)到一定的精密度、準(zhǔn)確度和線性的條件下,測試方法適用的高低限濃度或量的區(qū)間。
八、耐用性:指在一定的測定條件稍有變動時,測定結(jié)果不受影響的承受程度。
方法驗證內(nèi)容如下。
一、準(zhǔn)確度
準(zhǔn)確度系指用該方法測定的結(jié)果與真實值或參考值接近的程度,一般用回收率(%)表示。準(zhǔn)確度應(yīng)在規(guī)定的范圍內(nèi)測試。
1.含量測定方法的準(zhǔn)確度
原料藥可用已知純度的對照品或樣品進(jìn)行測定,或用本法所得結(jié)果與已知準(zhǔn)確度的另一個方法測定的結(jié)果進(jìn)行比較。
制劑可用含已知量被測物的各組分混合物進(jìn)行測定。如不能得到制劑的全部組分,可向制劑中加入已知量的被測物進(jìn)行測定,或用本法所得結(jié)果與已知準(zhǔn)確度的另一個方法測定結(jié)果進(jìn)行比較。
如該分析方法已經(jīng)測試并求出了精密度、線性和專屬性,在準(zhǔn)確度也可推算出來的情況下,這一項可不必再做。
2.雜質(zhì)定量測定的準(zhǔn)確度
可向原料藥或制劑中加入已知量雜質(zhì)進(jìn)行測定。如不能得到雜質(zhì)或降解產(chǎn)物,可用本法測定結(jié)果與另一成熟的方法進(jìn)行比較,如藥典標(biāo)準(zhǔn)方法或經(jīng)過驗證的方法。在不能測得雜質(zhì)或降解產(chǎn)物的響應(yīng)因子或?qū)υ纤幍南鄬憫?yīng)因子情況下,可用原料藥的響應(yīng)因子。應(yīng)明確表明單個雜質(zhì)和雜質(zhì)總量相當(dāng)于主成分的重量比(%)或面積比(%)。
3.?dāng)?shù)據(jù)要求
在規(guī)定范圍內(nèi),至少用9個測定結(jié)果進(jìn)行評價,例如,設(shè)計3個不同濃度,每個濃度各分別制備3份供試品溶液,進(jìn)行測定。應(yīng)報告已知加入量的回收率(%),或測定結(jié)果平均值與真實值之差及其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差或可信限。
(意見3:是否對所設(shè)定的濃度范圍作出要求,如:該方法用于藥品的含量測定,回收率試驗的樣品濃度應(yīng)設(shè)定于含量100%的±20%之間;用于溶出(釋放)曲線考察時,回收率試驗的樣品濃度應(yīng)設(shè)定于全曲線范圍的上、中、下部位。)
二、精密度
精密度系指在規(guī)定的測試條件下,同一個均勻樣品,經(jīng)多次取樣測定所得結(jié)果之間的接近程度。精密度一般用偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差或相對標(biāo)準(zhǔn)偏差表示。
在相同條件下,由一個分析人員測定所得結(jié)果的精密度稱為重復(fù)性;在同一個實驗室,不同時間由不同分析人員用不同設(shè)備測定結(jié)果之間的精密度,稱為中間精密度;在不同實驗室由不同分析人員測定結(jié)果之間的精密度,稱為重現(xiàn)性。
含量測定和雜質(zhì)的定量測定應(yīng)考慮方法的精密度。
1.重復(fù)性
在規(guī)定范圍內(nèi),至少用9個測定結(jié)果進(jìn)行評價,例如,設(shè)計3個不同濃度,每個濃度各分別制備3份供試溶液,進(jìn)行測定。或100%的濃度水平,用至少測定6次的結(jié)果進(jìn)行評價。
2.中間精密度
為考察隨機(jī)變動因素對精密度的影響,應(yīng)設(shè)計方案進(jìn)行中間精密度試驗。變動因素為不同日期、不同分析人員、不同設(shè)備。
3.重現(xiàn)性
當(dāng)分析方法將被法定標(biāo)準(zhǔn)采用,應(yīng)進(jìn)行重現(xiàn)性試驗,例如,建立藥典分析方法時通過協(xié)同檢驗得出重現(xiàn)性結(jié)果。協(xié)同檢驗的目的、過程和重現(xiàn)性結(jié)果均應(yīng)記載在起草說明中。應(yīng)注意重現(xiàn)性試驗用的樣品本身的質(zhì)量均勻性和貯存運輸中的環(huán)境影響因素,以免影響重現(xiàn)性結(jié)果。
4.?dāng)?shù)據(jù)要求
均應(yīng)報告標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差和可信限。
三、專屬性
專屬性系指在其他成分(如雜質(zhì)、降解產(chǎn)物、輔料等)可能存在下,采用的方法能正確測定出被測物的特性。鑒別反應(yīng)、雜質(zhì)檢查、含量測定方法均應(yīng)考察其專屬性。如方法不夠?qū)伲瑧?yīng)采用多個方法予以補(bǔ)充。
1.鑒別反應(yīng)
應(yīng)能與可能共存的物質(zhì)或結(jié)構(gòu)相似化合物區(qū)分。不含被測成分的樣品,以及結(jié)構(gòu)相似或組分中的有關(guān)化合物,應(yīng)均呈負(fù)反應(yīng)(不呈正反應(yīng)?)。
2.含量測定和雜質(zhì)測定
色譜法和其他分離方法,應(yīng)附代表性圖譜,以說明方法的專屬性,并應(yīng)標(biāo)明諸成分在圖中的位置。色譜法中的分離度應(yīng)符合要求。
在雜質(zhì)可獲得的情況下,對于含量測定,試樣中可加入雜質(zhì)或輔料,考察測定結(jié)果是否受干擾,并可與未加雜質(zhì)或輔料的試樣比較測定結(jié)果。對于雜質(zhì)測定也可向試樣中加入一定量的雜質(zhì),考察雜質(zhì)能否得到分離。
在雜質(zhì)或降解產(chǎn)物不能獲得的情況下,可將含有雜質(zhì)或降解產(chǎn)物的試樣進(jìn)行測定,與另一個經(jīng)驗證了的或藥典方法比較結(jié)果。用強(qiáng)光照射,高溫,高濕,酸、堿水解或氧化的方法進(jìn)行加速破壞,以研究可能的降解產(chǎn)物和降解途徑。含量測定方法應(yīng)比對二法的結(jié)果,雜質(zhì)檢查應(yīng)比對檢出的雜質(zhì)個數(shù),必要時可采用二極管陣列檢測和質(zhì)譜檢測,進(jìn)行峰純度檢查。
四、檢測限
檢測限系指試樣中被測物能被檢測出的最低量。藥品的鑒別試驗和雜質(zhì)檢查方法,均應(yīng)通過測試確定方法的檢測限。常用的方法如下。
1.非儀器分析目視法
用已知濃度的被測物,試驗出能被可靠地檢測出的最低濃度或量。
2.信噪比法
用于能顯示基線噪聲的分析方法,即把已知低濃度試樣測出的信號與空白樣品測出的信號進(jìn)行比較,算出能被可靠地檢測出的最低濃度或量。一般以信噪比為3∶1或2∶1時相應(yīng)濃度或注入儀器的量確定檢測限。
3.?dāng)?shù)據(jù)要求
應(yīng)附測試圖譜,說明測試過程和檢測限結(jié)果。
五、定量限
定量限系指樣品中被測物能被定量測定的最低量,其測定結(jié)果應(yīng)具一定準(zhǔn)確度和精密度。雜質(zhì)和降解產(chǎn)物用定量測定方法研究時,應(yīng)確定方法的定量限。
常用信噪比法確定定量限。一般以信噪比為10∶1時相應(yīng)濃度或注入儀器的量確定定量限。
六、線性
線性系指在設(shè)計的范圍內(nèi),測試結(jié)果與試樣中被測物濃度直接呈正比關(guān)系的程度。
應(yīng)在規(guī)定的范圍內(nèi)測定線性關(guān)系。可用一貯備液經(jīng)精密稀釋,或分別精密稱樣,制備一系列供試樣品的方法進(jìn)行測定,至少制備5份供試樣品。以測得的響應(yīng)信號作為被測物濃度的函數(shù)作圖,觀察是否呈線性,再用最小二乘法進(jìn)行線性回歸。必要時,響應(yīng)信號可經(jīng)數(shù)學(xué)轉(zhuǎn)換,再進(jìn)行線性回歸計算。
數(shù)據(jù)要求:應(yīng)列出回歸方程、相關(guān)系數(shù)和線性圖。
(意見4:“線性”、“范圍”中,如測定方法用于溶出(釋放)曲線考察時,是否規(guī)定樣品濃度的范圍應(yīng)涵蓋整條曲線。)
七、范圍
范圍系指能達(dá)到一定精密度、準(zhǔn)確度和線性,測試方法適用的高低限濃度或量的區(qū)間。
范圍應(yīng)根據(jù)分析方法的具體應(yīng)用和線性、準(zhǔn)確度、精密度結(jié)果和要求確定。原料藥和制劑含量測定,范圍應(yīng)為測試濃度的80%~120%;制劑含量均勻度檢查,范圍應(yīng)為測試濃度的70%~130%,根據(jù)劑型特點,如氣霧劑、噴霧劑,范圍可適當(dāng)放寬;溶出度或釋放度中的溶出量測定,范圍應(yīng)為限度的±20%,如規(guī)定了限度范圍,則應(yīng)為下限的-20%至上限的+20%;雜質(zhì)測定,研究時,范圍應(yīng)根據(jù)初步實測,擬訂為規(guī)定限度的±20%。如果含量測定與雜質(zhì)檢查同時進(jìn)行,用百分歸一化法,則線性范圍應(yīng)為雜質(zhì)規(guī)定限度的-20%至含量限度(或上限)的+20%。
八、耐用性
耐用性系指在測定條件有小的變動時,測定結(jié)果不受影響的承受程度,為把方法用于常規(guī)檢驗提供依據(jù)。開始研究分析方法時就應(yīng)考慮其耐用性。如果測試條件要求苛刻,則應(yīng)在方法中寫明。典型的變動因素有:被測溶液的穩(wěn)定性,樣品的提取次數(shù)、時間等。液相色譜法中典型的變動因素有:流動相的組成和pH值,不同廠牌或不同批號的同類型色譜柱,柱溫,流速等。氣相色譜法變動因素有:不同廠牌或批號的色譜柱、固定相,不同類型的擔(dān)體,柱溫,進(jìn)樣口和檢測器溫度等。
經(jīng)試驗,應(yīng)說明小的變動能否通過設(shè)計的系統(tǒng)適用性試驗,以確保方法有效。
附表? ?檢驗項目和驗證內(nèi)容
? ?? ?項目? ? ? ? 鑒別? ? ? ? 雜質(zhì)測定? ? ? ? 含量測定及溶出量測定
? ?? ?內(nèi)容? ? ? ? ? ? ? ? 定量? ? ? ? 限度
? ?? ?準(zhǔn)確度? ? ? ? -? ? ? ? +? ? ? ? -? ? ? ? +
? ?? ?精密度? ? ? ? -? ? ? ? -? ? ? ? -? ? ? ? +
? ?? ?重復(fù)性? ? ? ? -? ? ? ? +? ? ? ? -? ? ? ? +
? ?? ?中間精密度-? ? ? ? +①? ? ? ? -? ? ? ? +①
? ?? ?專屬性②? ? ? ? +? ? ? ? +? ? ? ? +? ? ? ? +
? ?? ?檢測限? ? ? ? -? ? ? ? -③? ? ? ? +? ? ? ? -
? ?? ?定量限? ? ? ? -? ? ? ? +? ? ? ? -? ? ? ? -
? ?? ?線性? ? ? ? -? ? ? ? +? ? ? ? -? ? ? ? +
? ?? ?范圍? ? ? ? -? ? ? ? +? ? ? ? -? ? ? ? +
? ?? ?耐用性? ? ? ? +? ? ? ? +? ? ? ? +? ? ? ? +
? ?? ?① 已有重現(xiàn)性驗證,不需驗證中間精密度。
? ?? ?② 如一種方法不夠?qū)伲捎闷渌治龇椒ㄓ枰匝a(bǔ)充。
? ?? ?③ 視具體情況予以驗證。
床前明月光,疑是地上霜。
二、方法驗證的具體內(nèi)容
(一)準(zhǔn)確度
準(zhǔn)確度系指用該方法測定的結(jié)果與真實值或參考值接近的程度,一般用回收率(%)表示。準(zhǔn)確度應(yīng)在規(guī)定的范圍內(nèi)測試。用于定量測定的分析方法均需做準(zhǔn)確度驗證。
1.測定方法的準(zhǔn)確度
可用已知純度的對照品做加樣回收測定,即于已知被測成分含量的供試品中再精密加入一定量的已知純度的被測成分對照品,依法測定。用實測值與供試品中含被測成分量之差,除以加入對照品量計算回收率。
回收率%=
式中:A為供試品所含被測成分量;
B為加入對照品量;
C為實測值。
在加樣回收試驗中,應(yīng)注意對照品的加入量與供試品中被測成分含有量之和必須在標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍之內(nèi);應(yīng)注意加入對照品的時間(供試品預(yù)處理前);對照品的加入量要適當(dāng),過小則引起較大的相對誤差,過大則干擾成分相對減少,真實性差。
2.數(shù)據(jù)要求
在規(guī)定范圍內(nèi),取同一濃度的供試品,用6個測定結(jié)果進(jìn)行評價;或設(shè)計3個不同濃度,每個濃度分別制備3份供試品溶液進(jìn)行測定,用9個測定結(jié)果進(jìn)行評價,一般中間濃度加入量與所取供試品含量之比控制在1:1左右。應(yīng)報告供試品取樣量、供試品中含有量、對照品加入量、測定結(jié)果和回收率(%)計算值,以及回收率(%)的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD%)或可信限。
(二) 精密度
精密度系指在規(guī)定的測試條件下,同一個均勻供試品,經(jīng)多次取樣測定所得結(jié)果之間的接近程度。精密度一般用偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差或相對標(biāo)準(zhǔn)偏差表示。
用于定量測定的分析方法均應(yīng)考察方法的精密度。精密度包括重復(fù)性、中間精密度和重現(xiàn)性。
1.重復(fù)性
在相同操作條件下,由一個分析人員在較短的間隔時間內(nèi)測定所得結(jié)果的精密度稱為重復(fù)性。
在規(guī)定范圍內(nèi),取同一濃度的供試品,用6個測定結(jié)果進(jìn)行評價;或設(shè)計3個不同濃度,每個濃度各分別制備3份供試品溶液進(jìn)行測定,用9個測定結(jié)果進(jìn)行評價。
2.中間精密度
在同一個實驗室,不同時間由不同分析人員用不同設(shè)備測定結(jié)果之間的精密度,稱為中間精密度。
為考察隨機(jī)變動因素對精密度的影響,應(yīng)進(jìn)行中間精密度試驗。變動因素為不同日期、不同分析人員、不同設(shè)備等。
3.重現(xiàn)性
在不同實驗室由不同分析人員測定結(jié)果之間的精密度,稱為重現(xiàn)性。
當(dāng)分析方法將被法定標(biāo)準(zhǔn)采用時,應(yīng)進(jìn)行重現(xiàn)性試驗。例如,建立獸藥典分析方法時應(yīng)通過不同實驗室的復(fù)核檢驗得出重現(xiàn)性結(jié)果,復(fù)核檢驗的目的、過程、重現(xiàn)性結(jié)果均應(yīng)記載在起草說明中。應(yīng)注意重現(xiàn)性試驗用的樣品本身的質(zhì)量均勻性和貯存運輸中的環(huán)境影響因素,以免影響重現(xiàn)性結(jié)果。
4.數(shù)據(jù)要求
均應(yīng)報告標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差或可信限。
(三)專屬性
1.意義與要求
專屬性系指在其他成分可能存在下,采用的方法能正確測定出藥材、飲片、藥材提取物或制劑中被測成分的特性。鑒別、限量檢查、含量測定等方法均應(yīng)考察其專屬性。如方法不夠?qū)伲瑧?yīng)采用其他方法予以補(bǔ)充。
2.鑒別試驗
鑒別應(yīng)能與可能共存的物質(zhì)或結(jié)構(gòu)相似化合物區(qū)分。不含被測成分的供試品,以及結(jié)構(gòu)相似或組分中的有關(guān)化合物,均不得干擾測定。顯微鑒別、色譜及光譜鑒別等應(yīng)附相應(yīng)的代表性圖像或圖譜。
3.含量測定和限量檢查
以不含被測成分的供試品(除去含待測成分藥材或不含待測成分的模擬復(fù)方)試驗說明方法的專屬性。色譜法和其他分析方法,應(yīng)附代表性圖譜,并標(biāo)明主成分在圖中的位置,以空白對照(除去含待測成分藥材或不含待測成分的模擬復(fù)方)試驗說明方法的專屬性。色譜法中的分離度應(yīng)符合要求,必要時可采用二極管陣列檢測和質(zhì)譜檢測,對色譜峰進(jìn)行定性檢查。
(四)檢測限
檢測限系指供試品中被測物能被檢測出的最低量。確定檢測限常用的方法如下。
1.直觀法
用一系列已知濃度的供試品進(jìn)行分析,試驗出能被可靠地檢測出的最低濃度或量。
可用于非儀器分析方法,也可用于儀器分析方法。
2.信噪比法
僅適用于能顯示基線噪音的分析方法,即把已知低濃度供試品測出的信號與空白樣品測出的信號進(jìn)行比較,算出能被可靠地檢測出的最低濃度或量。一般以信噪比為3∶1或2∶1時相應(yīng)濃度或注入儀器的量確定檢測限。
3.數(shù)據(jù)要求
應(yīng)附測試圖譜,說明測試過程和檢測限結(jié)果。
(五)定量限
定量限系指供試品中被測成分能被定量測定的最低量,其測定結(jié)果應(yīng)具一定準(zhǔn)確度和精密度。用于限量檢查的定量測定的分析方法均應(yīng)確定定量限。
常用信噪比法確定定量限。一般以信噪比為10∶1時相應(yīng)的濃度或注入儀器的量進(jìn)行確定。
(六)線性
線性系指在設(shè)計的范圍內(nèi),測試結(jié)果與供試品中被測物濃度直接呈正比關(guān)系的程度。
應(yīng)在規(guī)定的范圍內(nèi)測定線性關(guān)系。可用一貯備液經(jīng)精密稀釋,或分別精密稱樣,制備一系列供試品的方法進(jìn)行測定,至少制備5個濃度的供試品。以測得的響應(yīng)信號作為被測物濃度的函數(shù)作圖,觀察是否呈線性,再用最小二乘法進(jìn)行線性回歸。必要時,響應(yīng)信號可經(jīng)數(shù)學(xué)轉(zhuǎn)換,再進(jìn)行線性回歸計算。
數(shù)據(jù)要求:應(yīng)列出回歸方程、相關(guān)系數(shù)和線性圖。
(七)范圍
范圍系指能達(dá)到一定精密度、準(zhǔn)確度和線性,測試方法適用的高低限濃度或量的區(qū)間。
范圍應(yīng)根據(jù)分析方法的具體應(yīng)用和線性、準(zhǔn)確度、精密度結(jié)果及要求確定。對于有毒的、具特殊功效或藥理作用的成分,其范圍應(yīng)大于被限定含量的區(qū)間。溶出度或釋放度中的溶出量測定,范圍應(yīng)為限度的±20%。
(八)耐用性
耐用性系指在測定條件有小的變動時,測定結(jié)果不受影響的承受程度,為使方法用于常規(guī)檢驗提供依據(jù)。開始研究分析方法時,就應(yīng)考慮其耐用性。如果測試條件要求苛刻,則應(yīng)在方法中寫明。典型的變動因素有:被測溶液的穩(wěn)定性,樣品提取次數(shù)、時間等。液相色譜法中典型的變動因素有:流動相的組成比例或pH值,不同廠牌或不同批號的同類型色譜柱,柱溫,流速及檢測波長等。氣相色譜法變動因素有:不同廠牌或批號的色譜柱、固定相,不同類型的擔(dān)體,柱溫,進(jìn)樣口和檢測器溫度等。薄層色譜的變動因素有:不同廠牌的薄層板,點樣方式及薄層展開時溫度及相對濕度的變化等。
經(jīng)試驗,應(yīng)說明小的變動能否通過設(shè)計的系統(tǒng)適用性試驗,以確保方法有效。
(九)系統(tǒng)適用性試驗
對一些儀器分析方法,在進(jìn)行方法驗證時,有必要將分析設(shè)備、電子儀器與實驗操作、測試樣品等一起當(dāng)作完整的系統(tǒng)進(jìn)行評估。系統(tǒng)適用性便是對整個系統(tǒng)進(jìn)行評估的指標(biāo)。系統(tǒng)適用性試驗參數(shù)的設(shè)置需根據(jù)被驗證方法類型而定。
色譜方法對分析設(shè)備、電子儀器的依賴程度較高,因此所有色譜方法均應(yīng)進(jìn)行該指標(biāo)驗證,并將系統(tǒng)適用性作為分析方法的組成部分。具體驗證參數(shù)和方法參考《中國獸藥典》有關(guān)規(guī)定。
三、方法再驗證
在某些情況下,如原藥提取工藝改變、制劑處方或工藝改變、分析方法改變等,均有必要對分析方法再次進(jìn)行全面或部分指標(biāo)的驗證,以保證分析方法可靠,這一過程稱為方法再驗證。再驗證原則:根據(jù)改變的程度進(jìn)行相應(yīng)的再驗證。
當(dāng)原藥提取工藝或制劑工藝發(fā)生改變時,含量測定方法的專屬性就需要再進(jìn)行驗證,以證明含量測定方法中發(fā)生的成分變化對主成份的測定無干擾。
當(dāng)制劑的處方組成改變、輔料變更時,可能會影響鑒別的專屬性、溶出度和含量測定的準(zhǔn)確度,因此需要進(jìn)行輔料對鑒別、對含量測定影響的方法再驗證。
當(dāng)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中某一項目分析方法發(fā)生改變時,如采用高效液相色譜法測定含量時,檢測波長發(fā)生改變,則需要重新提供檢測限、專屬性、準(zhǔn)確度、精密度、線性等相應(yīng)的方法學(xué)研究資料,證明修訂后分析方法的合理性、可行性。
驗證項目
類?????????型
類型I?????????類型II?????????類型III?????類型IV
定量測定?? ?限度試驗?????
準(zhǔn)確度
要求
要求
*
*
——
精密度
要求
要求
——
要求
——
專屬性
要求
要求
要求
*
要求
檢測限
——
——
要求
*
——
定量限
——
要求
——
*
——
線性
要求
要求
——
*
——
范圍
要求
要求
*
*
——
附表???? 檢驗項目和驗證內(nèi)容
?
?項目??????????????? 鑒???別????????????????????限量檢查??????????????含量測定及
內(nèi)容????????????????????????????????????????????定量????????????????限度??????? 溶出量測定
準(zhǔn)確度???????????????????????-???????????????+?????????????????????-????????????????+
重復(fù)性???????????????????????-???????????????+?????????????????????-????????????????+?
中間精密度?????????? ??-???????????????+①??????????????????-???????????????+①
重現(xiàn)性②????????????????????+????????????????+??????????????????????+????????????????+
專屬性③????????????????????+????????????????+??????????????????????+????????????????+
檢測限???????????????????????-??????????????-??????????????????????+???????????????-
定量限???????????????????????-???????????????+?????????????????????-???????????????-
線性???????????????????????????-???????????????+?????????????????????-???????????????+
范圍???????????????????????????-???????????????+?????????????????????-???????????????+
耐用性????????????????????????+????????????????+??????????????????????+???????????????+
??????①已有重現(xiàn)性驗證,不需驗證中間精密度。
??????②重現(xiàn)性只有在該分析方法將被法定標(biāo)準(zhǔn)采用時做。
??????③如一種方法不夠?qū)伲捎闷渌治龇椒ㄓ枰匝a(bǔ)充。???????上表中列舉了在不同類型的分析方法驗證中被認(rèn)為是最重要的項目,“ -”表示通常不需要驗證的項目,“+”表示通常需要驗證的項目,如遇特殊情況,仍應(yīng)根據(jù)具體分析對象和情況而定。
附表檢驗項目和驗證內(nèi)容
項目內(nèi)容
鑒別
雜質(zhì)測定
含量測定及溶出量測定
定量
限度
準(zhǔn)確度
-
+
-
+
精密度
-
-
-
+
重復(fù)性
-
+
-
+
中間精密度
-
+①
-
+①
專屬性②
+
+
+
+
檢測限
-
-③
+
-
定量限
-
+
-
-
線性
-
+
-
+
范圍
-
+
-
+
耐用性
+
+
+
+
① 已有重現(xiàn)性驗證,不需驗證中間精密度。
② 如一種方法不夠?qū)伲捎闷渌治龇椒ㄓ枰匝a(bǔ)充。
③ 視具體情況予以驗證。
在偉大祖國73華誕之際,我參加了單位組織的“光影鑄魂”主題黨日活動,集中觀看了抗美援朝題材影片《長津湖》,再一次重溫這段悲壯歷史,再一次深刻感悟偉大抗美援朝精神。1950年10月,新中國剛剛成立一年,
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