教育:漢語詞語教育:2008年北京師范大學(xué)出版社出版的圖書教育:2008年吉林出版集團(tuán)有限責(zé)任公司出版的圖書教育:2007年安徽教育出版社出版的圖書教育:2007年華東師范大學(xué)出版社出版的圖書教育:2007年學(xué)林出版社出版的圖書, 以下是為大家整理的關(guān)于有機化學(xué)實驗安全教育實驗報告6篇 , 供大家參考選擇。
有機化學(xué)實驗安全教育實驗報告6篇
中國石油大學(xué)(華東)現(xiàn)代遠(yuǎn)程教育
實驗報告
課程名稱:有機化學(xué)
實驗名稱:乙酸乙酯的合成
實驗形式:在線模擬+現(xiàn)場實踐
提交形式:在線提交實驗報告
學(xué)生姓名: 劉志剛 學(xué) 號: 16482145010
年級專業(yè)層次:網(wǎng)絡(luò)16秋網(wǎng)絡(luò)秋高起專
學(xué)習(xí)中心: 濟(jì)南明仁學(xué)習(xí)中心
提交時間: 2017 年 6 月 3 日
備注:該報告納入考核,占總評成績的10%。
有機化學(xué)實驗報告
專業(yè)
班級
學(xué)號
姓名
實驗名稱:
實驗時間 年 月 日
學(xué)生姓名 同組人姓名:
第一部分 實驗預(yù)習(xí)報告
一、實驗?zāi)康?
二、實驗原理(包括實驗裝置簡圖)
三、主要儀器設(shè)備、藥品
四、主要試劑和產(chǎn)物的物理常數(shù)
第二部分 實驗報告
五、實驗操作步驟及現(xiàn)象
六、實驗原始數(shù)據(jù)記錄與處理(產(chǎn)率計算)
七、結(jié)果與討論
(其主要內(nèi)容:對測定數(shù)據(jù)及計算結(jié)果的分析、比較;如果實驗失敗了,應(yīng)找出失敗的原因;對實驗過程中出現(xiàn)的異常現(xiàn)象進(jìn)行分析;對儀器裝置、操作步驟、實驗方法的改進(jìn)意見;實驗注意事項;思考題的回答等等)
有機化學(xué)實驗報告
專業(yè)
班級
學(xué)號
姓名
實驗名稱: 乙酰水楊酸(阿司匹林)合成的探究
實驗時間 年 月 日
學(xué)生姓名 同組人姓名:
第一部分 實驗預(yù)習(xí)報告
一、實驗?zāi)康?
了解工業(yè)合成乙酰水楊酸的的方法,并親手制取乙酰水楊酸。鞏固研究有機化學(xué)的一般思路和實驗室制備有機物的基本方法。
二、實驗原理(包括實驗裝置簡圖)
乙酰水楊酸(阿司匹林)是一種具有悠久歷史的藥物,由于其在治療感冒、解熱止痛方面有良好的功效,至今仍然在廣泛使用。
已知的制取乙酰水楊酸的方法有兩種
1.采用乙酸酐為乙酰化劑的工藝路線
2.用乙酰氯及吡啶為乙酰化劑的工藝路線
考慮到實驗室操作的簡易性,本實驗采用法一制取乙酰水楊酸。
在實驗室中,我們通常用水楊酸和乙酸酐在濃硫酸的催化下發(fā)生酰基化反應(yīng)來制取乙酰水楊酸。
具體反應(yīng)方程式如下:
實驗裝置簡圖如下:
三、主要儀器設(shè)備、藥品
儀器:大試管,燒杯,溫度計,抽濾裝置,普通蒸餾裝置,酒精燈
藥品:水楊酸、乙酸酐、飽和碳酸氫鈉水溶液、1%FeCl3溶液、乙酸乙酯、濃硫酸、濃鹽酸。
四、主要試劑和產(chǎn)物的物理常數(shù)
注*:水楊酸微溶于冷水,易溶于熱水。
第二部分 實驗報告
五、實驗操作步驟及現(xiàn)象
六、實驗原始數(shù)據(jù)記錄與處理(產(chǎn)率計算)
七、結(jié)果與討論
(其主要內(nèi)容:對測定數(shù)據(jù)及計算結(jié)果的分析、比較;如果實驗失敗了,應(yīng)找出失敗的原因;對實驗過程中出現(xiàn)的異常現(xiàn)象進(jìn)行分析;對儀器裝置、操作步驟、實驗方法的改進(jìn)意見;實驗注意事項;思考題的回答等等)
有機化學(xué)實驗安全教育心得
走進(jìn)實驗室,我們首先要注意自己的人身安全,有些實驗室常見事故:割傷,灼傷,中毒,著火,爆炸,為了確保安全,我們要懂得如何預(yù)防和處理:
??1割傷預(yù)防:a按規(guī)則操作,不強行扳、折玻璃儀器,特別是比較緊的磨口處。盡量保證玻璃儀器的完整。b注意玻璃儀器的邊緣是否碎裂,小心使用。c玻璃管(棒)切割后,斷面應(yīng)在火上燒熔以消除棱角。割傷處理:如果不慎,發(fā)生割傷事故要及時處理,先將傷口處的玻璃碎片取出。若傷口不大,用蒸餾水洗凈傷口,用創(chuàng)可貼包扎,或涂上紅藥水,撒上止血粉用紗布包扎。若傷口較大或割破了主血管,則應(yīng)用力按住主血管,防止大出血,及時送醫(yī)院治療。
??2灼傷預(yù)防:實驗時,要避免皮膚與上述能引起灼傷的物質(zhì)接觸。取用有腐蝕性化學(xué)藥品時,應(yīng)戴上橡皮手套和防護(hù)眼鏡。根據(jù)不同的灼傷情況需采取不同的處理方法。灼傷處理:
??a被酸或堿灼傷時,應(yīng)立即用大量水沖洗。酸灼傷用1%碳酸鈉溶液沖洗;堿灼傷則用1%硼酸溶液沖洗。最后再用水沖洗。嚴(yán)重者要消毒灼傷面,并涂上軟膏,送醫(yī)院就醫(yī)。
??b被溴灼傷時,應(yīng)立即用2%硫代硫酸鈉溶液洗至傷處呈白色,然后用甘油加以按摩。
??c如被灼熱的玻璃或鐵器燙傷,輕者立即用冷自來水沖傷口數(shù)分鐘或用冰塊敷傷口至痛感減輕;較重者可在患處涂以正紅花油,然后擦一些些燙傷軟膏。
??d除金屬鈉外的任何藥品濺入眼內(nèi),都要立即用大量水沖洗。沖洗后,如果眼睛未恢復(fù)正常,應(yīng)馬上送醫(yī)院就醫(yī)。
??3中毒預(yù)防:化學(xué)藥品大多具有不同程度的毒性,產(chǎn)生中毒的主要原因是皮膚或呼吸道接觸有毒藥品所引起的。在實驗中,要防止中毒,切實做到以下幾點:
??a藥品不要沾在皮膚上,尤其是極毒的藥品。實驗完畢后應(yīng)立即洗手。稱量任何藥品都應(yīng)使用工具,不得用手直接接觸。
??b使用和處理有毒或腐蝕性物質(zhì)時,應(yīng)在通風(fēng)柜中進(jìn)行,并戴上防護(hù)用品,盡可能避免有機物蒸氣擴(kuò)散在實驗室內(nèi)。
??c對沾染過有毒物質(zhì)的儀器和用具,實驗完畢應(yīng)立即采取適當(dāng)方法處理以破壞或消除其毒性。
??d不要在實驗室進(jìn)食、飲水,食物在實驗室易沾染有毒的化學(xué)物質(zhì)。
??中毒處理:一般藥品濺到手上,通常是用水和乙醇洗去。實驗時若有中毒特征,應(yīng)到空氣新鮮的地方休息,最好平臥,出現(xiàn)其他較嚴(yán)重的癥狀,如斑點、頭昏、嘔吐、瞳孔放大時應(yīng)及時送往醫(yī)院。
??4著火預(yù)防:不能用燒杯或敞口容器盛裝易燃物。加熱時,應(yīng)根據(jù)實驗要求及易燃燒物的特點選擇熱源,注意遠(yuǎn)離明火。嚴(yán)禁用明火進(jìn)行易燃液體(如乙醚)的蒸餾或回流操作。
??a盡量防止或減少易燃的氣體外逸,傾倒時要滅火源,且注意室內(nèi)通風(fēng),及時排出室內(nèi)的有機物蒸氣。
??b嚴(yán)禁將與水有猛烈反應(yīng)的物質(zhì)倒入水槽中,如金屬鈉,切忌養(yǎng)成一切東西都往水槽里倒的習(xí)慣。
??c注意一些能在空氣中自燃的試劑的使用與保存,(如煤油中的鉀、鈉和水中的白磷)
??著火處理:a實驗室如果發(fā)生了著火事故,首先應(yīng)保持沉著鎮(zhèn)靜,切忌驚慌失措。應(yīng)及時地采取措施,控制事故的擴(kuò)大。首先,立即熄滅附近所有火源,切斷電源,移開未著火的易燃物。然后,根據(jù)易燃物的性質(zhì)和火勢設(shè)法撲滅。b地面或桌面著火,如火勢不大,可用淋濕的抹布來滅火;反應(yīng)瓶內(nèi)有機物的著火,可用石棉板或濕布蓋住瓶口,火即熄滅;身上著火時,切勿在實驗室內(nèi)亂跑,應(yīng)就近臥倒,用石棉布等把著火部位包起來,或在地上滾動以滅火焰。c不管用哪一種滅火器都是從火的周圍開始向中心撲滅。注意水在大多數(shù)場合下不能用來撲滅有機物的著火。因為一般有機物都比水輕,潑水后,火不但不熄,反而漂浮在水面燃燒,火隨水流促其蔓延。
??5爆炸預(yù)防:a常壓操作加熱反應(yīng)時,切勿在封閉系統(tǒng)內(nèi)進(jìn)行。在反應(yīng)進(jìn)行時,必須經(jīng)常檢查儀器裝置的各部分有無堵塞現(xiàn)象。
??b減壓蒸餾時,不得使用機械強度不大的儀器(如錐形瓶、平底燒瓶、薄壁試管等)。必要時,要戴上防護(hù)面罩或防護(hù)眼鏡。
有機化學(xué)實驗報告
有機化學(xué)實驗報告1
一、 實驗?zāi)康?/p>
學(xué)習(xí)重結(jié)晶法提純固態(tài)有機物的原理和方法;
掌握抽濾操作方法;
二、 實驗原理
利用混合物中各組分在某種溶劑中的溶解度不同,而使它們相互分離;
一般過程:
1、選擇適宜的溶劑:
① 不與被提純物起化學(xué)反應(yīng);
②溫度高時,化合物在溶劑中的溶解度大,室溫或低溫時溶解度很小;而雜質(zhì)的溶解度應(yīng)該非常大或非常小;
③溶劑沸點較低,易揮發(fā),易與被提純物分離;
④價格便宜,毒性小,回收容易,操作安全;
2、將粗產(chǎn)品溶于適宜的熱溶劑中,制成飽和溶液:如溶質(zhì)過多則會成過飽和溶液,會有結(jié)晶出現(xiàn);如溶劑過多則會成不飽和溶液,會要蒸發(fā)掉一部分溶劑;
3、趁熱過濾除去不溶性雜質(zhì),如溶液顏色深,則應(yīng)先用活性炭脫色,再進(jìn)行過濾;
4、冷卻溶液或蒸發(fā)溶液,使之慢慢析出結(jié)晶,而雜質(zhì)留在母液中或雜質(zhì)析出,而提純的化合物則留在溶液中;
5、過濾:分離出結(jié)晶和雜質(zhì);
6、洗滌:除去附著在晶體表面的母液;
7、干燥結(jié)晶:若產(chǎn)品不吸水,可以放在空氣中使溶劑自然揮發(fā);不容易揮發(fā)的溶劑,可根據(jù)產(chǎn)品的性質(zhì)采用紅外燈烘干或真空恒溫干燥器干燥,特別是在制備標(biāo)準(zhǔn)樣品和分析樣品以及產(chǎn)品易吸水時,需將產(chǎn)品放入真空恒溫干燥器中干燥;
三、 主要試劑及物理性質(zhì)
乙酰苯胺(含雜質(zhì)):灰白色晶體,微溶于冷水,溶于熱水;
水:無色液體,常用于作為溶劑;
活性炭:黑色粉末,有吸附作用,可用于脫色;
四、 試劑用量規(guī)格
含雜質(zhì)的乙酰苯胺:2.01g;
水:不定量;
活性炭:0.05g;
六、 實驗步驟及現(xiàn)象
七、 實驗結(jié)果
m乙酰苯胺=2.01g
m表面皿=33.30g
m表面皿+晶體=34.35g
△m=34.35-33.30g=1.05g
W%=1.05/2.01*100≈52.24%
八、 實驗討論
1、水不可太多,否則得率偏低;
2、吸濾瓶要洗干凈;
3、活性炭吸附能力很強,不用加很多;
4、洗滌過程攪拌不要太用力,否則濾紙會破;
5、冷卻要徹底,否則產(chǎn)品損失會很大;
6、熱過濾前,布氏漏斗、吸濾瓶要用熱水先預(yù)熱過;
7、當(dāng)采用有機物來作為溶劑時,不能用燒杯,而要采用錐形瓶,并且要拿到通風(fēng)櫥中進(jìn)行試驗;
有機化學(xué)實驗報告2
一、 實驗?zāi)康?/p>
1.了解熔點的意義,掌握測定熔點的操作
2.了解沸點的測定,掌握沸點測定的操作
二、 實驗原理
1.熔點:每一個晶體有機化合物都有一定的熔點,利用測定熔點,可以估計出有機化合物純度。
2.沸點:每一個晶體有機化合物都有一定的沸點,利用測定沸點,可以估計出有機化合物純度。
三、 主要試劑及物理性質(zhì)
1.尿素(熔點132.7℃左右) 苯甲酸(熔點122.4℃左右) 未知固體
2.無水乙醇 (沸點較低72℃左右) 環(huán)己醇(沸點較高160℃左右) 未知液體
四、 試劑用量規(guī)格
五、 儀器裝置
溫度計 玻璃管 毛細(xì)管 Thiele管等
六、 實驗步驟及現(xiàn)象
1.測定熔點步驟:
1 裝樣 2 加熱(開始快,低于15攝氏度是慢,1-2度每分鐘,快到-熔點時0.2-0.5攝氏度每分鐘)3記錄
熔點測定現(xiàn)象:1.某溫度開始萎縮,蹋落 2.之后有液滴出現(xiàn) 3.全熔
2.沸點測定步驟:
1 裝樣(0.5cm左右) 2 加熱(先快速加熱,接近沸點時略慢,當(dāng)有連續(xù)汽泡時停止加熱,
冷卻) 3 記錄(當(dāng)最后一個氣泡不冒出而縮進(jìn)是為沸點)
沸點測定現(xiàn)象:剛開始有氣泡后來又連續(xù)氣泡冒出,最后一個氣泡不冒而縮進(jìn)。
七、 實驗結(jié)果數(shù)據(jù)記錄
熔點測定結(jié)果數(shù)據(jù)記錄
有機化學(xué)實驗報告
有機化學(xué)實驗報告
沸點測定數(shù)據(jù)記錄表
有機化學(xué)實驗報告
八、 實驗討論
平行試驗結(jié)果沒有出現(xiàn)較大的偏差,實驗結(jié)果比較準(zhǔn)確,試驗數(shù)據(jù)沒有較大的偏差。但在測量環(huán)乙醇的時候由于溫度過高導(dǎo)致橡皮筋脫落,造成試驗幾次失敗,經(jīng)過重做實驗最終獲得了較為準(zhǔn)確的實驗數(shù)據(jù)。測量未知固體熔點時由于前一個測的是苯甲酸,熔點較高,而未知固體熔點較低,需要冷卻30攝氏度以下才可進(jìn)行實驗,由于疏忽溫度未下降30℃就進(jìn)行了測量,使第一次試驗失敗,之后我們重新做了該實驗也獲得了比較滿意的實驗結(jié)果。
九、 實驗注意事項
1 加熱溫度計不能用水沖。
2第二次測量要等溫度下降30攝氏度。
3 b型管不要洗。
4 不要燙到手
4 沸點管 石蠟油回收。
5 沸點測定是不要加熱太快,防止液體蒸發(fā)完。
有機化學(xué)實驗報告
有機化學(xué)實驗報告
篇一:大學(xué)有機化學(xué)實驗報告綜合 實驗1 蒸餾和沸點的測定 一. 實驗?zāi)康? 1.了解測定沸點的意義。 2.掌握常量法(蒸餾法)測定沸點的原理和方法。 二. 實驗原理: 當(dāng)液體物質(zhì)被加熱時,該物質(zhì)的蒸氣壓達(dá)到與外界施于液面的總壓力(通常是大氣壓力)時液體沸騰,這時的溫度稱為沸點。常壓蒸餾就是將液體加熱到沸騰變成蒸氣,又將蒸氣冷凝得到液體的過程。 每種純液態(tài)的有機物在一定的壓力下均有固定的沸點。利用蒸餾可將二種或兩種以上沸點相差較大(>30℃)的液體混合物分開。純液體化合物的沸距一般為0.5~1℃,混合物的沸距則較長。可以利用蒸餾來測定液體化合物的沸點。 三.實驗儀器與藥品 蒸餾燒瓶、直形冷凝管、接液管、酒精燈、石棉網(wǎng)、溫度計、無水乙醇。 四、實驗步驟 蒸餾實驗裝置主要包括蒸餾燒瓶,冷凝管,接受器三部分。儀器按從下往上,從左到右原則安置完畢,注意各磨口之間的連接。根據(jù)被蒸液體量選60ml蒸餾瓶中,放置30ml無水乙醇。加料時用玻璃漏斗將蒸餾液體小心倒入。(溫度計經(jīng)套管插入蒸餾頭中,并使溫度計的水銀球正好與蒸餾頭支口的下端一致)。放入1~2粒沸石,然后通冷凝水,開始加熱并注意觀察蒸餾瓶中的現(xiàn)象和溫度計讀數(shù)的變化。當(dāng)瓶內(nèi)液體開始沸騰時,蒸氣前沿逐漸上升,待達(dá)到溫度計水銀球時,溫度計讀數(shù)急劇上升,這時應(yīng)適當(dāng)調(diào)小火焰,以控制餾出的液滴以每秒鐘1~2滴為宜⑤。在蒸餾過程中,應(yīng)使溫度計水銀球處于被冷凝液滴包裹狀態(tài),此時溫度計的讀數(shù)就是餾出液的沸點。當(dāng)溫度計讀數(shù)上升至77℃時,換一個已稱量過的干燥的錐形瓶作接受器⑥。收集77~79℃的餾分。當(dāng)瓶內(nèi)只剩下少量(約0.5~1mL)液體時,若維持原來的加熱速度,溫度計讀數(shù)會突然下降,即可停止蒸餾,即使雜質(zhì)很少,也不應(yīng)將瓶內(nèi)液體完全蒸干,以免發(fā)生意外。稱量所收集餾分的重量或量其體積,并計算回收率。 蒸餾結(jié)束,先停止加熱,后停止通水,拆卸儀器順序與裝配時相反。 注:[1] 加沸石可使液體平穩(wěn)沸騰,防止液體過熱產(chǎn)生暴沸;一旦停止加熱后再蒸餾,應(yīng)重新加沸石;若忘了加沸石,應(yīng)停止加熱,冷卻后再補加。[2] 冷凝水從冷凝管支口的下端進(jìn),上端出。[3] 切勿蒸干,以防意外事故發(fā)生。 五、問題討論 1、沸石(即止暴劑或助沸劑)為什么能止暴?如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石怎么辦? 答:沸石為多孔性物質(zhì),它在溶液中受熱時會產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細(xì)小的空氣泡流,這一泡流以及隨之而產(chǎn)生的湍動,能使液體中的大氣泡破裂,成為液體分子的氣化中心,從而使液體平穩(wěn)地沸騰,防止了液體因過熱而產(chǎn)生的暴沸。如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石,應(yīng)立即停止加熱,待液體冷卻后再補加,切忌在加熱過程中補加,否則會引起劇烈的暴沸,甚至使部分液體沖出瓶外,有時會引起著火。 2、冷凝管通水方向是由下而上,反過來行嗎?為什么? 答:冷凝管通水是由下而上,反過來不行。因為這樣冷凝管不能充滿水,由此可能帶來兩個后果:其一,氣體的冷凝效果不好。其二,冷凝管的內(nèi)管可能炸裂。 3.在蒸餾裝置中,溫度計水銀球的位置不符合要求會帶來什么結(jié)果? 答:如果溫度計水銀球位于支管口之上,蒸氣還未達(dá)到溫度計水銀球就已從支管流出,測定沸點時,將使數(shù)值偏低。若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份,則按此溫度計位置集取的餾份比規(guī)定的溫度偏高,并且將有一定量的該收集的餾份誤作為前餾份而損失,使收集量偏少。如果溫度計的水銀球位于支管口之下或液面之上,測定沸點時,數(shù)值將偏高。但若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份時,則按此溫度計位置集取的餾份比要求的溫度偏低,并且將有一定量的該收集的餾份誤認(rèn)為后餾份而損失。 試驗2 重結(jié)晶 一、實驗?zāi)康模?/br> 通過實驗讓學(xué)生能熟練掌握用水、有機溶劑及混合溶劑重結(jié)晶純化固體有機物質(zhì)的各項具體 的操作方法,其中包括以下幾點: (1)樣品的溶解,突出用易燃的有機溶劑時溶解樣品應(yīng)采用儀器裝置及安會注意事項。 (2)過濾及熱過濾;菊花濾紙的折法。 (3)結(jié)晶及用活性炭脫色。 (4)抽濾:布氏漏斗、抽濾瓶、安全瓶、循環(huán)水泵等的安裝及使用。 (5)產(chǎn)品的干燥,包括風(fēng)干(自然晾干)和烘干(使用烘箱、紅外干燥)時儀器的使用 及注意事項。 二、基本原理 固體有機物在溶劑中的溶解度與溫度有密切關(guān)系。一般是溫度升高, 溶解度增大。利 用溶劑對被提純物質(zhì)及雜質(zhì)的溶解度不同,可以使被提純物質(zhì)從過飽和溶液中析出,而讓雜 質(zhì)全部或大部分仍留在溶液中,或者相反,從而達(dá)到分離、提純之目的。 三、操作要點及說明 重結(jié)晶提純法的一般過程為: 1、選擇適宜的溶劑 在選擇溶劑時應(yīng)根據(jù)“相似相溶”的一般原理。溶質(zhì)往往溶于結(jié)構(gòu)與其相似的溶劑中。 還可查閱有關(guān)的文獻(xiàn)和手冊,了解某化合物在各種溶劑中不同溫度的溶解度。也可通過實驗 來確定化合物的溶解度。即可取少量的重結(jié)晶物質(zhì)在試管中,加入不同種類的溶劑進(jìn)行預(yù)試。 適宜溶劑應(yīng)符合的條件:見曾紹瓊書P61。 2、將待重結(jié)晶物質(zhì)制成熱的飽和溶液 制飽和溶液時,溶劑可分批加入,邊加熱邊攪拌,至固體完全溶解后,再多加2O%左 右(這樣可避免熱過濾時,晶體在漏斗上或漏斗頸中析出造成損失)。切不可再多加溶劑, 否則冷后析不出晶體。 如需脫色,待溶液稍冷后,加入活性炭(用量為固體1-5%),煮沸5-10min(切不 可在沸騰的溶液中加入活性炭,那樣會有暴沸的危險。) 3、乘熱過濾除去不溶性雜質(zhì) 乘熱過濾時,先熟悉熱水漏斗的構(gòu)造,放入菊花濾紙(要使菊花濾紙向外突出的棱角, 緊貼于漏斗壁上),先用少量熱的溶劑潤濕濾紙(以免干濾紙吸收溶液中的溶劑,使結(jié)晶析 出而堵塞濾紙孔),將溶液沿玻棒倒入,過濾時,漏斗上可蓋上表面皿(凹面向下)減少溶 劑的揮發(fā),盛溶液的器皿一般用錐形瓶(只有水溶液才可收集在燒杯中)。 回流 抽濾 實驗裝置 4、抽濾 抽濾前先熟悉布氏漏斗的構(gòu)造及連接方式,將剪好的濾紙放入,濾紙的直徑切不可大于 漏斗底邊緣,否則濾紙會折過,濾液會從折邊處流過造成損失,將濾紙潤濕后,可先倒入部 分濾液(不要將溶液一次倒入)啟動水循環(huán)泵,通過緩沖瓶(安全瓶)上二通活塞調(diào)節(jié)真空 度,開始真空度可低些,這樣不致將濾紙抽破,待濾餅已結(jié)一層后,再將余下溶液倒入,此 時真空度可逐漸升高些,直至抽“干”為止。 停泵時,要先打開放空閥(二通活塞),再停泵,可避免倒吸。 5、結(jié)晶的洗滌和干燥 用溶劑沖洗結(jié)晶再抽濾,除去附著的母液。抽濾和洗滌后的結(jié)晶,表面上吸附有少量溶 劑,因此尚需用適當(dāng)?shù)姆椒ㄟM(jìn)行干燥。固體的干燥方法很多,可根據(jù)重結(jié)晶所用的溶劑及結(jié) 晶的性質(zhì)來選擇,常用的方法有以卞幾種:空氣晾干的;烘干(紅外燈或烘彩);用濾紙吸 干;置于干燥器中干燥。 四、思考題 1、重結(jié)晶法一般包括哪幾個步驟?各步驟的主要目的如何? 答:一般包括:(1)選擇適宜溶劑,制成熱的飽和溶液。(2)熱過濾,除去不溶性雜質(zhì)(包 括脫色)。(3)抽濾、冷卻結(jié)晶,除去母液。(4)洗滌干燥,除去附著母液和溶劑。 2、重結(jié)晶時,溶劑的用量為什么不能過量太多,也不能過少?正確的應(yīng)該如何? 答:過量太多,不能形成熱飽和溶液,冷卻時析不出結(jié)晶或結(jié)晶太少。過少,有部分待結(jié) 晶的物質(zhì)熱溶時未溶解,熱過濾時和不溶性雜質(zhì)一起留在濾紙上,造成損失。考慮到熱過濾 時,有部分溶劑被蒸發(fā)損失掉,使部分晶體析出留在波紙上或漏斗頸中造成結(jié)晶損失,所以 適宜用量是制成熱的飽和溶液后,再多加20%左右。 3、用活性炭脫色為什單要待固體物質(zhì)完全溶解后才加入?為什么不能在溶液沸騰時加入? 答:活性炭可吸附有色雜質(zhì)、樹脂狀物質(zhì)以及均勻分散的物質(zhì)。因為有色雜質(zhì)雖可溶于沸 騰的溶劑中,但當(dāng)冷卻析出結(jié)晶體時,部分雜質(zhì)又會被結(jié)晶吸附,使得產(chǎn)物帶色。所以用活 性炭脫色要待固體物質(zhì)完全溶解后才加入,并煮沸5-10min。要注意活性炭不能加入已沸 騰的溶液中,以一免溶液暴沸而從容器中沖出。 4、使用有機溶劑重結(jié)晶時,哪些操作容易著火?怎樣才能避免呢? 答:有機溶劑往往不是易燃就是有一定的毒性,也有兩者兼有的,操作時要熄滅鄰近的一 切明火,最好在通風(fēng)櫥內(nèi)操作。常用三角燒瓶或圓底燒瓶作容器,因為它們瓶口較窄,溶劑 不易發(fā),又便于搖動,促使固體物質(zhì)溶解。若使用的溶劑是低沸點易燃的,嚴(yán)禁在石棉網(wǎng)上 直接加熱,必須裝上回流冷凝管,并根據(jù)其沸點的高低,選用熱浴,若固體物質(zhì)在溶劑中溶 解速度較慢,需要較長時問,也要裝上回流冷凝管,以免溶劑損失。 5、用水重結(jié)晶乙酰苯胺,在溶解過程中有無油狀物出現(xiàn)?這是什么? 答:在溶解過程中會出現(xiàn)油狀物,此油狀物不是雜質(zhì)。乙酰苯胺的熔點為114℃,但當(dāng)乙 酰苯胺用水重結(jié)晶時,往往于83℃就熔化成液體,這時在水層有溶解的乙酰苯胺,在熔化 的乙酰苯胺層中含有水,故油狀物為未溶于水而已熔化的乙酰苯胺,所以應(yīng)繼續(xù)加入溶劑, 直至完全溶解。 6 、使用布氏漏斗過濾時,如果濾紙大于漏斗瓷孔面時,有什么不好? 答:如果濾紙大于漏斗瓷孔面時,濾紙將會折邊,那樣濾液在抽濾時將會自濾紙邊沿吸入 瓶中,而造成晶體損失。所以不能大,只要蓋住瓷孔即可。 7、停止抽濾前,如不先拔除橡皮管就關(guān)住水閥(泵)會有什么問題產(chǎn)生? 答:如不先拔除橡皮管就關(guān)水泵,會發(fā)生水倒吸入抽濾瓶內(nèi),若需要的是濾液問題就大了。 8、某一有機化合物進(jìn)行重結(jié)晶,最適合的溶劑應(yīng)該具有哪些性質(zhì)? 答:(1)與被提純的有機化合物不起化學(xué)反應(yīng)。(2)因?qū)Ρ惶峒兊挠袡C物應(yīng)具有熱溶,冷 不溶性質(zhì)。(3)雜質(zhì)和被提純物質(zhì),應(yīng)是一個熱溶,一個熱不溶。(4)對要提純的有機物能 在其中形成較整齊的晶體。(5)溶劑的沸點,不宜太低(易損),也不宜太高(難除)。(6) 價廉易得無毒。 9、將溶液進(jìn)行熱過濾時,為什么要盡可能減少溶劑的揮發(fā)?如何減少其揮發(fā)? 答:溶劑揮發(fā)多了,會有部分晶體熱過濾時析出留在濾紙上和漏斗頸中,造成損失,若用 有機溶劑,揮發(fā)多了,造成浪費,還污染環(huán)境。 為此,過濾時漏斗應(yīng)蓋上表面皿(凹面向下),可減少溶劑的揮發(fā)。盛溶液的容器,一般 用錐形瓶(水溶液除外),也可減少溶劑的揮發(fā)。 10、在布氏漏斗中用溶劑洗滌固體時應(yīng)該注意些什么? 答:用重結(jié)晶的同一溶劑進(jìn)行洗滌,用量應(yīng)盡量少,以減少溶解損失。如重結(jié)晶的溶劑的 熔點較高,在用原溶劑至少洗滌一次后。可用低沸點的溶劑洗滌,使最后的結(jié)晶產(chǎn)物易于干 燥,(要注意此溶劑必須能和第一種溶劑互溶而對晶體是不溶或微溶的__ 3,正丁醚的制備 一、實驗?zāi)康? 1、掌握醇分子間脫水制備醚的反應(yīng)原理和實驗方法。 2、學(xué)習(xí)使用分水器的實驗操作。 二、實驗原理 三、藥品和儀器 藥品:正丁醇,濃硫酸,無水氯化鈣,5%氫氧化鈉,飽和氯化鈣 儀器:100ml三口瓶,球形冷凝管,分水器,溫度計,分液漏斗,25ml蒸餾瓶。 四、實驗裝置(如圖) 五、實驗操作 在100ml三口燒瓶中,加入15.5ml正丁醇、2.5ml濃硫酸和幾粒沸石,搖勻后,一口裝上溫度計,溫度計插入液面以下,另一口裝上分水器,分水器的上端接一回流冷凝管。先在分水器內(nèi)放置(V-1.7)ml水,另一口用塞子塞緊。然后將三口瓶放在石棉網(wǎng)上小火加熱至微沸,進(jìn)行分水。反應(yīng)中產(chǎn)生的水經(jīng)冷凝后收集在分水器的下層,上層有機相積至分水器支管時,即可返回?zé)俊4蠹s經(jīng)1.5h后,三口瓶中反應(yīng)液溫度可達(dá)134一136℃。當(dāng)分水器全部被水充滿時停止反應(yīng)。若繼續(xù)加熱,則反應(yīng)液變黑并有較多副產(chǎn)物烯生成。篇二:有機化學(xué)實驗報告模板 有機化學(xué)實驗報告 專業(yè) 班級 學(xué)號 姓名 實驗名稱: 實驗時間 年月日 學(xué)生姓名 同組人姓名: 第一部分 實驗預(yù)習(xí)報告 一、實驗?zāi)康?/br> 二、實驗原理(包括實驗裝置簡圖) 三、主要儀器設(shè)備、藥品 四、主要試劑和產(chǎn)物的物理常數(shù) 第二部分 實驗報告 五、實驗操作步驟及現(xiàn)象 六、實驗原始數(shù)據(jù)記錄與處理(產(chǎn)率計算) 七、結(jié)果與討論 (其主要內(nèi)容:對測定數(shù)據(jù)及計算結(jié)果的分析、比較;如果實驗失敗了,應(yīng)找出失敗的原因;對實驗過程中出現(xiàn)的異常現(xiàn)象進(jìn)行分析;對儀器裝置、操作步驟、實驗方法的改進(jìn)意見;實驗注意事項;思考題的回答等等)篇三:有機化學(xué)實驗報告格式 實 驗學(xué) 專 班 姓 指 導(dǎo)日 機 化 學(xué) 實 驗 報 告 業(yè): 化學(xué)工程與工藝 教 有 一、 二、 三、 主要試劑及物理性質(zhì) 四、 試劑用量規(guī)格 五、 儀器裝置 六、 實驗步驟及現(xiàn)象 七、 實驗結(jié)果 八、 實驗討論
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