環己烷－乙醇 雙液系氣液平衡相圖得繪制

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　成績 一、 實驗目得

　1.測定常壓下環己烷－乙醇二元系統得氣液平衡數據,繪制沸點－組成相圖。

　2.掌握雙組分沸點得測定方法,通過實驗進一步理解分餾原理。

　3.掌握阿貝折射儀得使用方法。

　二、 實驗原理

　 恒定壓力下,真實得完全互溶雙液系得氣－液平衡相圖( T－x ),根據體系對拉烏爾定律得偏差情況,可分為 3 類: (1)一般偏差:混合物得沸點介于兩種純組分之間,如甲苯－苯體系,如圖 1(a)所示。

　(2)最大負偏差:存在一個最小蒸汽壓值,比兩個純液體得蒸汽壓都小,混合物存在著最高沸點,如鹽酸—水體系,如圖 2、7(b)所示。

　(3)最大正偏差:存在一個最大蒸汽壓值,比兩個純液體得蒸汽壓都大,混合物存在著最低沸點如圖 2、7(c))所示。

　圖 1 二組分真實液態混合物氣—液平衡相圖(Tx 圖)

　本實驗以環己烷－乙醇為體系,該體系屬于上述第三種類型,在沸點儀(如圖2、8)中蒸餾不同組成得混合物,測定其沸點及相應得氣、液二相得組成,即可作出 T－x 相圖。

　本實驗中兩相得成分分析均采用折光率法測定。

　 t At At At Bt Bt Bt / o Ct / o Ct / o Cx B x B x B A BAABB(a)(b) (c)x "x "

　 折光率就是物質得一個特征數值,它與物質得濃度及溫度有關,因此在測量物質得折光率時要求溫度恒定。溶液得濃度不同、組成不同,折光率也不同。因此可先配制一系列已知組成得溶液,在恒定溫度下測其折光率,作出折光率－組成工作曲線,便可通過測折光率得大小在工作曲線上找出未知溶液得組成。

　三、 儀器與試劑

　沸點儀,阿貝折射儀,調壓變壓器,超級恒溫水浴,溫度測定儀,長短取樣管。環己烷物質得量分數 x 環己烷 為 0、0、2、0、4、0、6、0、8、1、0 得環己烷－乙醇標準溶液,已知 101、325kPa 下,純環己烷得沸點為 80、7℃,乙醇得沸點為 78、4℃。25℃時,純環己烷得折光率為 1、4264,乙醇得折光率為 1、3593。

　四、實驗步驟

　1.環己烷－乙醇溶液折光率與組成工作曲線得測定(略) 2、 無水乙醇沸點得測定

　 將干燥得沸點儀安裝好。從側管加入約 20mL 無水乙醇于蒸餾瓶內,并使溫度計浸入液體內。冷凝管接通冷凝水。將液體加熱至緩慢沸騰。液體沸騰后,待測溫溫度計得讀數穩定后應再維持 3～5 min 以使體系達到平衡。在這過程中,不時將小球中凝聚得液體傾入燒瓶。記下溫度計得讀數,即為無水乙醇得沸點,同時記錄大氣壓力。

　3、 環己烷沸點得測定(略) 4、 測定系列濃度待測溶液得沸點與折光率 同2步操作,從側管加入約20mL預先配制好得1號環己烷－乙醇溶液于蒸餾瓶內,將液體加熱至緩慢沸騰。因最初在冷凝管下端內得液體不能代表平衡氣相得組成,為加速達到平衡,須連同支架一起傾斜蒸餾瓶,使槽中氣相冷凝液傾回蒸餾瓶內,重復三次(注意:加熱時間不宜太長,以免物質揮發),待溫度穩定后,記下溫度計得讀數,即為溶液得沸點。

　切斷電源,停止加熱,分別用吸管從小槽中取出氣相冷凝液、從側管處吸出少許液相混液,迅速測定各自得折光率。剩余溶液倒入回收瓶。

　按 1 號溶液得操作,依次測定 2、3、4、5、6、7、8 號溶液得沸點與氣－液平衡時得氣,液相折光率。

　五、 數據處理

　阿貝折射儀溫度:

　25

　o C

　大氣壓:

　 kPa 環己烷沸點:

　o C

　無水乙醇沸點:

　o C 1、 環己烷－乙醇混與液測定數據 如下 : 混與液編號 沸點/℃ 液相分析 氣相冷凝液分析 折光率 x 環己烷

　折光率 y 環己烷

　1

　 2

　 3

　 4

　 5

　 6

　7

　 8

　2.工作曲線數據來源于復旦大學《物理化學實驗》(第四版)。根據工作曲線插值求出各待測溶液得氣相與液相平衡組成,填入表中。以組成為橫軸,沸點為縱軸,繪出氣相與液相得沸點－組成( Tx )平衡相圖。

　 圖 2 、

　25℃時,乙醇與環己烷雙液系濃度――折光率關系工作曲線

　圖 3 、

　25℃時,乙醇與環己烷雙液系濃度相圖

　六 、 思考題 1、本實驗過程中,如何判斷氣、液相就是否已平衡？ 2、本實驗誤差可能來自哪些方面？

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