北

　京

　化

　工

　大

　學

　學生實驗報告

　學

　 院：

　化學工程學院

　姓

　 名：

　 學

　號：

　 專

　 業：

　 化學工程與工藝

　班

　級：

　同組人員：

　 課程名稱：

　 化工原理實驗

　實驗名稱：

　 精餾實驗

　實驗日期

　 北

　京

　化

　工

　大

　學

　實驗五

　精餾實驗

　摘要：本實驗通過測定穩定工作狀態下塔頂、塔釜及任意兩塊塔板的液相折光度，得到該處液相濃度，根據數據繪出 x-y 圖并用圖解法求出理論塔板數，從而得到全回流時的全塔效率及單板效率。通過實驗，了解精餾塔工作原理。

　關鍵詞：精餾，圖解法，理論板數，全塔效率，單板效率。

　一、目的及任務

　①熟悉精餾的工藝流程，掌握精餾實驗的操作方法。

　②了解板式塔的結構，觀察塔板上汽-液接觸狀況。

　③測定全回流時的全塔效率及單塔效率。

　④測定部分回流時的全塔效率。

　⑤測定全塔的濃度（或溫度）分布。

　⑥測定塔釜再沸器的沸騰給熱系數。

　二、基本原理

　在板式精餾塔中，由塔釜產生的蒸汽沿塔逐板上升與來自塔頂逐板下降的回流液，在塔板上實現多次接觸，進行傳熱與傳質，使混合液達到一定程度的分離。

　回流是精餾操作得以實現的基礎。塔頂的回流量與采出量之比，稱為回流比。回流比是精餾操作的重要參數之一，其大小影響著精餾操作的分離效果和能耗。

　回流比存在兩種極限情況：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分離任務，則需要無窮多塔板的精餾塔。當然，這不符合工業實際，所以最小回流比只是一個操作限度。若操作處于全回流時，既無任何產品采出，也無原料加入，塔頂的冷凝液全部返回塔中，這在生產中午實際意義。但是由于此時所需理論板數最少，又易于達到穩定，故常在工業裝置的開停車、排除故障及科學研究時采用。

　實際回流比常取最小回流比的 1.2～2.0 倍。在精餾操作中，若回流系統出現故障，操作情況會急劇惡化，分離效果也將變壞。

　板效率是體現塔板性能及操作狀況的主要參數，有以下兩種定義方法。

　（1）

　總板效率 E

　E=N/N e

　式中

　 E——總板效率；N——理論板數（不包括塔釜）；

　N e ——實際板數。

　(2)單板效率 E ml

　E ml =(x n-1 -x n )/(x n-1 -x n* ) 式中

　E ml ——以液相濃度表示的單板效率；

　 x n

　，x n-1 ——第 n 塊板和第 n-1 塊板的液相濃度；

　 x n* ——與第 n 塊板氣相濃度相平衡的液相濃度。

　總板效率與單板效率的數值通常由實驗測定。單板效率是評價塔板性能優劣的重要數據。物系性質、板型及操作負荷是影響單板效率的重要因數。當物系與板型確定后，可通過改變氣液負荷達到最高板效率；對于不同的板型，可以保持相同的物系及操作條件下，測定其單板效率，以評價其性能的優劣。總板效率反映全塔各塔板的平均分離效果，常用于板式塔設計中。

　若改變塔釜再沸器中加熱器的電壓，塔內上升蒸汽量將會改變，同時，塔釜再沸器電加熱器表面的溫度將發生變化，其沸騰給熱系數也將發生變化，從而可以得到沸騰給熱系數與加熱量的關系。由牛頓冷卻定律，可知

　 Q=αA△t m

　式中 Q——加熱量，kw;

　α——沸騰給熱系數，kw/(m2 *K); A——傳熱面積，m2 ; △t m ——加熱器表面與主體溫度之差，℃。

　若加熱器的壁面溫度為 t s

　,塔釜內液體的主體溫度為 t w

　,則上式可改寫為

　Q=aA(t s -t w ) 由于塔釜再沸器為直接電加熱，則加熱量 Q 為

　Q=U2 /R 式中

　U——電加熱的加熱電壓，V;

　 R——電加熱器的電阻，Ω。

　三、裝置和流程

　本實驗的流程如圖 1 所示，主要有精餾塔、回流分配裝置及測控系統組成。

　1.精餾塔 精餾塔為篩板塔，全塔共八塊塔板，塔身的結構尺寸為：塔徑∮（57×3.5）mm，塔板間距 80mm；溢流管截面積 78.5mm2 ,溢流堰高 12mm，底隙高度 6mm；每塊塔板開有 43 個直徑為 1.5mm 的小孔，正三角形排列，孔間距為 6mm。為了便于觀察踏板上的汽-液接觸情況，塔身設有一節玻璃視盅，在第 1-6 塊塔板上均有液相取樣口。

　蒸餾釜尺寸為∮108mm×4mm×400mm.塔釜裝有液位計、電加熱器（1.5kw）、控溫電熱器（200w）、溫度計接口、測壓口和取樣口，分別用于觀測釜內液面高度，加熱料液，控制電加熱裝置，測量塔釜溫度，測量塔頂與塔釜的壓差和塔釜液取樣。由于本實驗所取試樣為塔釜液相物料，故塔釜內可視為一塊理論板。塔頂冷凝器為一蛇管式換熱器，換熱面積為 0.06m2 ，管外走冷卻液。

　圖 1

　精餾裝置和流程示意圖 1．塔頂冷凝器

　2．塔身

　 3．視盅

　 4．塔釜

　5．控溫棒

　6．支座 7．加熱棒

　 8．塔釜液冷卻器

　 9．轉子流量計

　 10．回流分配器 11．原料液罐

　 12．原料泵

　13．緩沖罐

　 14．加料口

　15．液位計

　2.回流分配裝置 回流分配裝置由回流分配器與控制器組成。控制器由控制儀表和電磁線圈構成。回流分配器由玻璃制成，它由一個入口管、兩個出口管及引流棒組成。兩個出口管分別用于回流和采出。引流棒為一根∮4mm 的玻璃棒，內部裝有鐵芯，塔頂冷凝器中的冷凝液順著引流棒流下，在控制器的控制下實現塔頂冷凝器的回流或采出操作。即當控制器電路接通后，電磁圈將引流棒吸起，操作處于采出狀態；當控制器電路斷開時，電磁線圈不工作，引流棒自然下垂，操作處于回流狀態。此回流分配器可通過控制器實現手動控制，也可通過計算機實現自動控制。

　3.測控系統 在本實驗中，利用人工智能儀表分別測定塔頂溫度、塔釜溫度、塔身伴熱溫度、塔釜加熱溫度、全塔壓降、加熱電壓、進料溫度及回流比等參數，該系統的引入，不僅使實驗跟更為簡便、快捷，又可實現計算機在線數據采集與控制。

　4．物料濃度分析 本實驗所用的體系為乙醇-正丙醇，由于這兩種物質的折射率存在差異，且其混合物的質量分數與折射率有良好的線性關系，故可通過阿貝折光儀分析料液的折射率，從而得到濃度。這種測定方法的特點是方便快捷、操作簡單，但精度稍低；若要實現高精度的測量，可利用氣相色譜進行濃度分析。

　混合料液的折射率與質量分數（以乙醇計）的關系如下。

　? =58.9149—42.5532Dn 式中

　? ——料液的質量分數；

　 Dn ——料液的折射率（以上數據為由實驗測得）。

　四、操作要點

　①對照流程圖，先熟悉精餾過程中的流程，并搞清儀表上的按鈕與各儀表相對應的設備與測控點。

　②全回流操作時，在原料貯罐中配置乙醇含量 20%～25%（摩爾分數）左右的乙醇-正丙醇料液，啟動進料泵，向塔中供料至塔釜液面達 250～300mm。

　③啟動塔釜加熱及塔身伴熱，觀察塔釜、塔身 t、塔頂溫度及塔板上的氣液接觸狀況（觀察視鏡），發現塔板上有料液時，打開塔頂冷凝器的水控制閥。

　④測定全回流情況下的單板效率及全塔效率，在一定的回流量下，全回流一段時間，待該塔操作參數穩定后，即可在塔頂、塔釜及相鄰兩塊塔板上取樣，用阿貝折光儀進行分析，測取數據（重復 2～3 次），并記錄各操作參數。

　⑤實驗完畢后，停止加料，關閉塔釜加熱及塔身伴熱，待一段時間后（視鏡內無料液時），切斷塔頂冷凝器及釜液冷卻器的供水，切斷電源，清理現場。

　五、報告要求

　①在直角坐標系中繪制 x-y 圖，用圖解法求出理論板數。

　②求出全塔效率和單板效率。

　③結合精餾操作對實驗結果進行分析。

　六、數據處理

　（1）原始數據 操作系數：

　加熱電壓 104.5V；塔釜溫度 87.0℃；塔頂溫度 78.6℃；全塔壓降 1.33kPa。

　實驗數據：

　①塔頂：1 Dn =1.3632，2 Dn =1.3631；塔釜：1 Dn =1.3744，2 Dn =1.3742 。

　②第四塊板：1 Dn =1.3655，2 Dn =1.3654；第五塊板：1 Dn =1.3644，2 Dn =1.3666。

　（2）數據處理 ①由附錄查得 101.325kPa 下乙醇-正丙醇 t-x-y 關系：

　表 1：乙醇—正丙醇平衡數據（p=101.325kPa）

　序號 液相組成 x 氣相組成 y 沸點/℃ 1 0 0 97.16 2 0.126

　0.240

　93.85 3 0.188

　0.318

　92.66 4 0.210

　0.339

　91.6 5 0.358

　0.550

　88.32 6 0.461

　0.650

　86.25 7 0.546

　0.711

　84.98 8 0.600

　0.760

　84.13 9 0.663

　0.799

　83.06 10 0.844

　0.914

　80.59 11 1.0

　1.0

　78.38 乙醇沸點：78.38℃，丙醇沸點：97.16℃。

　②原始數據處理：

　表 2：原始數據處理 名稱 折光率1 Dn

　折光率2 Dn

　平均折光率Dn

　質量分數 ?

　摩爾分率 x

　塔頂 1.3632

　1.3631

　1.3632

　0.9085

　0.9283

　塔釜 1.3744

　1.3742

　1.3743

　0.4340

　0.5001

　第 4 塊板 1.3655

　1.3654

　1.3655

　0.8106

　0.8481

　第 5 塊板 1.3664

　1.3666

　1.3665

　0.7660

　0.8102

　 數據計算以塔頂為例：

　 ③在直角坐標系中繪制 x-y 圖，用圖解法求出理論板數。

　參見乙醇-丙醇平衡數據作出乙醇-正丙醇平衡線，全回流條件下操作線方程為 y=x,具體作圖如下所示（塔頂組 成 ，塔釜組成 ）：

　 圖 2：乙醇—正丙醇平衡線與操作線圖 ④求出全塔效率和單板效率。

　由圖解法可知，理論塔板數為 4.8 塊（包含塔釜），故全塔效率為

　使用 matlab 擬合乙醇—正丙醇平衡數據，得到平衡線擬合方程如下：

　3 20.5438 1.5291 1.9844 0.0007 y x x x ? ? ? ? ； 擬合圖線如下：

　圖 3：乙醇—正丙醇氣液相平衡數據擬合圖 第 5 塊板的氣相濃度為 ， 則此時，

　則第 5 塊板單板效率

　 七、 誤差分析及 結果討論

　1.誤差分析：

　（1）實驗過程誤差：實驗過程中操作條件是在不斷變化的，無法達到完全穩定狀態，啟動實驗裝置 1 小時后，加熱電壓波動范圍為±0.3，全塔壓降波動范圍為±0.02，塔頂及塔釜溫度波動范圍為±0.01，每次取料后會引起短時間的數據起伏；使用阿貝折光儀讀數時存在誤差。

　（2）數據處理誤差：使用作圖法求取理論塔板數存在一定程度的誤差，從而求取的全塔效率不夠精確。

　2.結果討論：

　① 全塔效率:

　對于一個特定的物系和塔板結構,由于塔的上下部氣液兩相的組成、溫度不同,所以物性也不同,又由于塔板的阻力,使塔的上下部分的操作壓強也不同,這些因素使每個塔板的效率不同.所以我們需要用一種全面的效率來衡量整個塔的分離效果的高低. 公式 E=N/N e 就是一種綜合的計算方法.全塔效率反映了全塔各塔板的平均分離效果,它不單與影響點效率、板效率的各種因素有關,而且把板效率隨組成等的變化也包括在內.所有的這些因素 E 的關系難以搞清,所以我們只能用實驗來測定,本次實驗中測得：E=0.60。

　由于實驗存在誤差，我們只是大致的對實驗用塔進行粗略的評價，經過實驗我們分析了影響塔板效率的一些因素，歸結為：流體的物理性質（如粘度、密度、相對揮發度和表面張力等）、塔板結構的因素相當復雜，以及塔的操作條件等。

　② 單板效率: 單板效率是評價塔板性能優劣的重要數據.物系的性質、板型及操作負荷是

　影響單板效率的重要因素.當物系板型確定后,可通過改變氣液的負荷達到最高的板效率;對于不同的板型可以在保持相同的物系及操作條件下,測定其單板效率,以評價其性能的優劣。我們這里應用默弗里板效率公式計算得 。

　從結果來看，本實驗全塔效率較好，而單板效率偏低，說明本塔的塔板性能不夠好。

　八 、思考題

　①什么是全回流？全回流操作有哪些特點，在生產中有什么實際意義？如何測定全回流條件下的氣液負荷？ 答：全回流是精餾塔中氣相組分完全用于回流到精餾塔中，而無進料和出料的操作狀態。全回流在精餾塔的停開車和塔板效率的測定以及理論研究中使用。要測定全回流條件下的氣液負荷，可由2UQ q rR? ? ? （其中 Q 為塔釜加熱器加熱量，U 為加熱電壓，R 為加熱器電阻，q 為汽化量，r 為塔釜混合液的相變焓）計算出塔釜汽化量 V=q。而在全回流狀態下，液量 L=氣量 V=q。

　②塔釜加熱對精餾操作的參數有什么影響？塔釜加熱量主要消耗在何處？與回流量有無關系？ 答：塔釜加熱對使塔頂氣相輕組分組成濃度更高，塔釜液相輕組分組成濃度更低，對精餾有利。塔釜加熱量主要消耗在精餾塔氣液熱量交換上，與回流量有關。

　③如何判斷塔的操作已達到穩定？ 答：當塔內各塔板的濃度(或溫度)不再變化時，則可證明塔已穩定。

　⑤當回流比 R<R min 時，精餾塔是否還能進行操作？如何確定精餾塔的操作回流比？ 答：精餾塔還可以操作，但不能達到分離要求。可通過調節回流時間和采出時間來確定回流比。

　⑤冷液進料對精餾塔操作有什么影響？進料口如何確定？ 答：冷熱進料有利于精餾塔操作，使塔頂氣相輕組分組成濃度更高，塔釜液相輕組分組成濃度更低。進料口應在塔內組成與進料組成最接近的地方。

　⑥塔板效率受哪些因素影響？ 答：塔板效率受操作條件、物料物性、塔板板型、氣液接觸狀況影響。

　⑦精餾塔的常壓操作如何實現？如果要改為加壓或減壓操作，如何實現？ 答：在精餾塔頂的冷凝器處接通大氣，從而實現精餾塔的常壓操作。若要改為加壓操作，可向塔內通入惰性氣體；若要減壓操作，可在塔的采出口處加一真空泵。

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