本科實(shí)驗(yàn)報(bào)告

　 課程名稱：

　過程工程原理實(shí)驗(yàn)（乙）

　實(shí)驗(yàn)名稱：

　篩板塔精餾操作及效率測(cè)定 姓

　名：

　學(xué) 院(系)：

　學(xué)

　號(hào)：

　指導(dǎo)教師：

　同組同學(xué)：

　一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵?1、了解板式塔的結(jié)構(gòu)和流程，并掌握其操作方法； 2、測(cè)定篩板塔在全回流和部分回流時(shí)的全塔效率及全回流時(shí)的單板效率； 3、改變操作條件（回流比、加熱功率等）觀察塔內(nèi)溫度變化，從而了解回流的作用和操作條件對(duì)精餾分離效果的影響。

　要求：已知原料液中乙醇的質(zhì)量濃度為 15~20% ，要求產(chǎn)品中 乙醇的質(zhì)量濃度在 85% 以上。

　二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和原理 板式精餾塔的塔板是氣液兩相接觸的場(chǎng)所，塔釜產(chǎn)生的上升蒸汽與從塔頂下降的下降液逐級(jí)接觸進(jìn)行傳熱和傳質(zhì)，下降液經(jīng)過多次部分氣化，重組分含量逐漸增加，上升蒸汽經(jīng)多次部分冷凝，輕組分含量逐漸增加，從而使混合物達(dá)到一定程度的分離。

　（一）全回流操作時(shí)的全塔效率 E E T T 和單板效率 E E mV(4) 的測(cè)定

　1、全塔效率（總板效率）E T 1100%TTPNEN?? ?

　（1）

　式中：

　N T — 為完成一定分離任務(wù)所需的理論板數(shù)，包括蒸餾釜； N P — 為完成一定分離任務(wù)所需的實(shí)際板數(shù)，本裝置 =7 塊。

　在全回流操作中，操作線在 x-y 圖上為對(duì)角線。根據(jù)實(shí)驗(yàn)中所測(cè)定的塔頂組成 x D 、塔底組成 x W （均為摩爾百分?jǐn)?shù)）在操作線和平衡線間作梯級(jí)，即可得到理論板數(shù) N T 。

　2、部分回流時(shí)全塔效率 Er’的測(cè)定 2.1 精餾段操作線方程：

　11 1Dn nx Ry xR R?? ?? ?

　（2）

　式中 ：y n+1 -----精餾段第 n+1 塊塔板上升的蒸汽組成，摩爾分?jǐn)?shù)； x n -----精餾段第 n 塊塔板下流的液體組成，摩爾分?jǐn)?shù)； R----回流比

　 R=L/D X D ----塔頂產(chǎn)品液相組成，摩爾分?jǐn)?shù)； 實(shí)驗(yàn)中回流量由回流轉(zhuǎn)子流量計(jì) 8 測(cè)量，但實(shí)驗(yàn)操作中一般作冷液回流，故實(shí)際回流量需進(jìn)行校正 ]) (1 [0DR DDprt t cL L?? ?

　(3)

　 式中: L 0 -----回流轉(zhuǎn)子流量計(jì)上的讀數(shù)值,ml/min

　L-----實(shí)際回流量,ml/min

　t D -----塔頂液相溫度，℃ t R -----回流液溫度，℃ C PD - ----塔頂回流液在平均溫度(t D +t R )/2 下的比熱，KJ/kg·K

　 r D - ----塔頂回流液組成下的汽化潛熱，KJ/kg 產(chǎn)品量D可由產(chǎn)品轉(zhuǎn)子流量計(jì)測(cè)量，由于產(chǎn)品量D和回流量L的組成和溫度相同，故回流比R可直接用兩者的比值來得到：

　 DLR ?

　(4) 式中:D-----產(chǎn)品轉(zhuǎn)子流量計(jì)上的讀數(shù)值,ml/min 實(shí)驗(yàn)中根據(jù)塔頂取樣分析可得 x D ，并測(cè)量回流和產(chǎn)品轉(zhuǎn)子流量計(jì)讀數(shù) L 0 和 D 以及回流溫度t R 和塔頂液相溫度 t D ，再查附表可得 C PD ，r D ，由式（3）（4）可求得回流比 R，代入式（2）即可得精餾段操作線方程。

　2.2 加料線（q 線）方程

　1 1Fx qy xq q? ?? ?

　 （5）

　式中: q------進(jìn)料的液相分率;

　x F ------進(jìn)料液的組成，摩爾百分?jǐn)?shù)

　 FF pFr) t t (1kmol 11?? ? ?SCkmolq進(jìn)料液的汽化潛熱熱量 進(jìn)料變?yōu)轱柡驼羝?/p>

　（6）

　式中: t S ------進(jìn)料液的泡點(diǎn)溫度，℃； t F ------液的溫度，℃； C PF - ----進(jìn)料液在平均溫度(t S +t F )/2 下的比熱，KJ/kg·K

　 r F - ----進(jìn)料液組成下的汽化潛熱，KJ/kg 取樣分析得到的餾出液組成X D ，塔釜組成X w 和進(jìn)料液組成X F ，再查附表可得ts，C PF ，r F ，代入式（6）即可得q線方程。

　2.3 理論板數(shù)的求取 根據(jù)上述得到的精餾段操作線方程和 q 線方程，以及測(cè)得的塔頂組成 x D ，塔底組成 x W和進(jìn)料組成 x F ，即可在 x − y 圖上作出精餾段操作線，q 線和提餾段操作線，然后用 x − y 圖解法即可得理論塔板數(shù) N T 。

　2.4 全塔效率 根據(jù)上述求得的理論板數(shù)N T ，由式（1）便可得到部分回流時(shí)的全塔效率E T ’ % 1001"???PTTNNE

　 （7）

　式中 N T ------完成一定分離任務(wù)所需的理論塔板數(shù)，包括蒸餾釜；

　N P ------完成一定分離任務(wù)所需的實(shí)際塔板數(shù)，本裝置 N P =7。

　三、實(shí)驗(yàn)裝置與流程 3.1 裝置

　精餾塔裝置由篩板精餾塔塔釜、塔體（板數(shù) 7）、全凝器、加料系統(tǒng)、回流系統(tǒng)、貯槽（原料、產(chǎn)品、釜液）產(chǎn)品出料管路、殘液出料管路、冷卻水轉(zhuǎn)子流量計(jì)、離心泵以及測(cè)量、控制儀表等組成。實(shí)驗(yàn)裝置流程圖如下圖 1 所示。

　篩板精餾塔內(nèi)徑 ?68mm，共 7 塊塔板，其中精餾段 5 塊，提餾段 2 塊；精餾段板間距為 150mm，提餾段板間距為180mm；篩孔孔徑 ?1.5mm，正三角形排列，空間距 4.5mm，開孔數(shù) 104 個(gè)。本裝置采用電加熱方式，塔釜內(nèi)裝有 3 支額定功率為 3kW 的螺旋管加熱器。在裝置上分別設(shè)有料液、產(chǎn)品和釜液的取樣口（圖中 A、B、C 處）。

　3.2 流程 1、根據(jù)濃度要求進(jìn)行配料（一般 XF=0.1）并加約 9 升料于塔釜內(nèi)至玻璃液面計(jì)頂端。（實(shí)驗(yàn)室已完成）若配料已完成，則測(cè)定料液組成。

　2、關(guān)閉進(jìn)、出料閥，關(guān)閉采樣閥，全開冷凝器頂部排氣閥。稍開冷凝冷卻水閥門，全開回流轉(zhuǎn)子流量計(jì)閥門，進(jìn)行全回流操作。

　3、開啟儀表柜總電源開關(guān)，將電壓調(diào)節(jié)旋鈕調(diào)節(jié)到所需要的加熱電壓并保持恒定。

　4、待釜液開始沸騰，開大冷凝冷卻水閥門到轉(zhuǎn)子流量計(jì)讀數(shù)最大值，并保持恒定。

　5、加熱電壓和冷凝冷卻水量都維持恒定后，每隔五分鐘觀察各塔板溫度，當(dāng)靈敏板溫度 11基本不變時(shí)，操作即達(dá)到穩(wěn)定。分別取進(jìn)料、餾出液、釜液三個(gè)樣品，分析組成，并讀取進(jìn)料、餾出液、釜液流量和回流液流量，再分別讀取精餾塔中的六個(gè)溫度。

　6、部分回流操作。打開進(jìn)料閥調(diào)整進(jìn)料量，調(diào)流量計(jì)使回流比為 3-5，通過對(duì)釜液轉(zhuǎn)子流量計(jì)的調(diào)整，使塔釜液位計(jì)的液位保持不變。當(dāng)釜液液面恒定以及靈敏板溫度穩(wěn)定后，即部分回流操作達(dá)到穩(wěn)定。分別取進(jìn)料、餾出液、釜液三個(gè)樣品，分析組成，記錄有關(guān)數(shù)據(jù)，并讀取進(jìn)料、餾出液、釜液流量和回流液流量，再分別讀取精餾塔中的六個(gè)溫度。

　7、實(shí)驗(yàn)結(jié)束。先關(guān)閉進(jìn)料液、餾出液、釜?dú)堃旱牧髁空{(diào)節(jié)閥，再將調(diào)壓器旋鈕調(diào)至零位，關(guān)閉總電源開關(guān)切斷電源，待酒精蒸汽完全冷凝后，再關(guān)冷凝冷卻水，并做好整潔工作。

　四、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄 與處理 1.原始數(shù)據(jù)

　項(xiàng)目 1 2 3 加熱電壓/v 200

　200

　200

　產(chǎn)品轉(zhuǎn)子流量計(jì)讀數(shù)/(ml/min) 0 0

　26

　24.1

　回流轉(zhuǎn)子流量計(jì)讀數(shù)/(ml/min) 186

　110

　120

　殘液轉(zhuǎn)子流量計(jì)讀數(shù)/(ml/min) 0 0

　140

　140

　進(jìn)料轉(zhuǎn)子流量計(jì)讀數(shù)/(ml/min) 0 0

　191

　181

　冷卻轉(zhuǎn)子流量計(jì)讀數(shù)/(ml/min) 360

　360

　360

　塔釜液溫度/℃ 98.9

　97.2

　97.6

　靈敏板溫度/℃ 83.3

　83.5

　83.4

　第一板氣相溫度/℃ 78.7

　78.9

　78.9

　第一板液相溫度/℃ 79.0

　79.1

　79.0

　回流液溫度/℃ 65.0

　59.8

　58.0

　進(jìn)料液溫度/℃ 19.9

　21.4

　21.8

　進(jìn)料液濃度 Xf/(mol/mol)

　 8.4%

　8.4%

　回流液濃度 Xd/(mol/mol) 77.6%

　71.5%

　塔釜液濃度 Xw/(mol/mol) 0.3%

　1%

　1.7%

　產(chǎn)品量 ml

　 800

　產(chǎn)品百分?jǐn)?shù) %

　 88%

　2、原始實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理 1）全塔效率（總板效率）E T 在全回流操作時(shí)，操作線為 x-y 圖上的對(duì)角線。實(shí)驗(yàn)中測(cè)定的回流液濃度 Xd=77.6% Xw=0.3%

　 理論塔板數(shù)為 6， 即 NT=6

　Np=7

　則全回流時(shí)的全塔效率為：

　% 43 . 71 % 10071 6% 1001? ??? ???PTTNNE 2）計(jì)算部分回流時(shí)的全塔效率 "TE ①計(jì)算質(zhì)量分?jǐn)?shù) 進(jìn)料液摩爾分?jǐn)?shù) x F =8.4%，質(zhì)量濃度為 18.98%，進(jìn)料液溫度 21.4℃，查表得乙醇-水溶液的密度：

　回流液摩爾分?jǐn)?shù) x D =71.5%，質(zhì)量濃度為 86.5%，回流液溫度 59.8，查表得乙醇-水溶液的密度：

　塔釜液濃度 x W = 1%，質(zhì)量濃度為 2.5%，和塔釜液溫度 97.2℃，查表得乙醇—水溶液的密度：

　 ②精餾段操作線方程 回流溫度 t R = 59.8 ℃，塔頂液相溫度 t D =79.1℃，平均溫度 69.45℃ ，塔頂回流液質(zhì)量濃度為 86.5%，查表得：

　C pD

　= 3.34kJ/kg·℃ ， r D

　=1070kJ/kg。

　故實(shí)際回流量為 ]) (1 [0DR DDprt t cL L?? ? = =

　116.63

　則回流比：

　= 6.86 精餾段方程：

　=0.87 0.09 ③q 線方程

　進(jìn)料液泡點(diǎn)溫度 t s

　= 88°C，進(jìn)料液溫度 t F

　= 21.4°C，平均溫度 54.7℃，乙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 18.98%，查表得：C pF

　= 4.35 kJ/kg·K ，r F

　= 1980.3kJ/kg。

　FF pFr) t t (1kmol 11?? ? ?SCkmolq進(jìn)料液的汽化潛熱熱量 進(jìn)料變?yōu)轱柡驼羝?/p>

　= 1+ =1.15

　 =7.67x-0.56 根據(jù)得到的精餾段操作線方程和 q 線方程，以及測(cè)量得到的塔頂組成 xD、塔底組成 xW 和進(jìn)料組成 xF，在 x-y 圖上作出精餾段操作線、q 線和提餾段操作線，如下圖所示：

　11 1Dn nx Ry xR R?? ?? ?1 1Fx qy xq q? ?? ?

　 理論板數(shù) N T

　=5 其中精餾段 4，提餾段 1 塊。則部分回流時(shí)的全塔效率為：

　% 1001"???PTTNNE

　 =57.1% 3）產(chǎn)品的質(zhì)量和溶度：

　由摩爾質(zhì)量換算得到：所得產(chǎn)品的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 88%，產(chǎn)品約為 800ml，在規(guī)定時(shí)間內(nèi)完成了任務(wù)。

　五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

　1 、實(shí)驗(yàn)結(jié)論 （1）全回流操作時(shí)回流液濃度為 77.6%(mol/mol)，部分回流操作時(shí)回流液濃度為71.5%(mol/mol) ， 說明在操作條件相同的情況下，全回流的回流液濃度比部分回流高；而部分回流時(shí)的回流比越大，回流液的濃度越高，即產(chǎn)品濃度越高； （2）

　全回流和部分回流的全塔效率 % 1001???PTTNNE 并沒有固定的大小關(guān)系，其值與精餾塔的操作條件和具體傳質(zhì)過程有關(guān)。當(dāng)其他操作條件一致時(shí)，全塔效率與塔內(nèi)流體的湍動(dòng)程度有關(guān)。

　本次實(shí)驗(yàn)中，全回流時(shí)所需的理論塔板數(shù)目較大的原因是乙醇- 水相平衡曲線在較高液相濃度時(shí)十分接近對(duì)角線，而全回流的回流液濃度較高，當(dāng)高出一小段濃度值時(shí)，所需的理論塔板數(shù)就有所增長，故得出全回流理論塔板數(shù)也較多的實(shí)驗(yàn)結(jié)果；

　（3）我們?cè)谟扇亓髑袚Q到部分回流時(shí)就開始收集產(chǎn)品，回流比（回流比大約為 4.2），最終得到 800mL 產(chǎn)品量，其中乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 88%，達(dá)到實(shí)驗(yàn)要求。

　（4）對(duì)照兩次記錄的數(shù)據(jù)，可以看出產(chǎn)品的濃度大致由溫度反映。第一板的氣液相溫度越高，所得到的產(chǎn)品中乙醇含量越低。這是由于在乙醇-水的物系中，由相平衡關(guān)系可以知道當(dāng)乙醇的濃度越小，相平衡時(shí)的溫度越高，根本原因在于水的沸點(diǎn)比乙醇高。因此，可以通過第一板的氣液相溫度初步判斷產(chǎn)品濃度的高低； （5）在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程中，塔釜的壓力表讀數(shù)始終很小，幾乎可以忽略不計(jì)，表明沒有發(fā)生液泛現(xiàn)象，實(shí)驗(yàn)操作基本正確； （6）換熱器上面的閥門始終開著，一方面是為了排出不凝性氣體，另一方面與大氣相連來保證精餾在常壓下進(jìn)行。

　 2 、誤差分析 （1）回流液、塔釜液和進(jìn)料液的取樣并未完全同時(shí)進(jìn)行，由于取樣會(huì)影響塔內(nèi)的傳質(zhì)過程，故后取的樣品存在一定的濃度誤差； （2）用比重計(jì)測(cè)樣品的比重時(shí)間較長，導(dǎo)致最終測(cè)得比重時(shí)樣品的溫度已發(fā)生變化，與測(cè)比重前所測(cè)得的溫度不一致； （3 ）

　實(shí)際過程并不能保證百分百的物料守恒，這是由于系統(tǒng)的穩(wěn)定是在一定范圍內(nèi)的波動(dòng)，因此塔釜的液面高度會(huì)發(fā)生變化，需要時(shí)刻調(diào)節(jié)塔釜的流量 。

　六 、 思考題

　1、影響精餾操作穩(wěn)定的因素是哪些？維持塔穩(wěn)定操作應(yīng)注意哪些操作崗位？如何判斷塔的操作已達(dá)到穩(wěn)定？ 答：影響精餾操作穩(wěn)定的因素有進(jìn)料量、回流量、殘液量、出料量、冷卻水量、加熱電壓；維持塔穩(wěn)定操作應(yīng)注意保持加熱電壓和冷卻水的流量不變，在調(diào)節(jié)回流比的同時(shí)通過調(diào)節(jié)殘液流量保持塔釜液位穩(wěn)定，并且應(yīng)該先讀數(shù)后取樣；當(dāng)塔釜液位穩(wěn)定，并且靈敏板的溫度保持不變時(shí)，可認(rèn)為塔的操作已達(dá)到穩(wěn)定。

　2、在全回流條件下，改變加熱功率對(duì)塔的分離效果有何影響？ 答：增大加熱功率，塔內(nèi)產(chǎn)生的蒸汽量多，容易產(chǎn)生霧沫夾帶，會(huì)降低塔的分離效率； 減小加熱功率，塔內(nèi)產(chǎn)生的蒸汽量少，不足以托住液體，產(chǎn)生嚴(yán)重漏液，同樣會(huì)降低塔的分離效率。所以應(yīng)合理選擇加熱功率，使其最有利于對(duì)塔的分離。

　3、塔頂冷回流對(duì)塔內(nèi)回流液量有何影響？如何校正？

　答：冷回流時(shí)，內(nèi)回流量 L 大于外回流量 L0，原因是冷液回流入塔變成飽和液體時(shí)需要熱量，這部分熱量只有上升的蒸汽來提供，從而有部分蒸汽冷凝為液體，使液體量增大；通過校正式：]) (1 [0DR D pDrt t CL L?? ?進(jìn)行校正。

　4、用轉(zhuǎn)子流量計(jì)來測(cè)定乙醇水溶液流量，計(jì)算時(shí)應(yīng)怎樣校正？ 答：測(cè)量液體的轉(zhuǎn)子流量計(jì)采用水作為標(biāo)定介質(zhì)，介質(zhì)狀態(tài)為 20℃、1.013×105Pa，當(dāng)用于酒精的測(cè)量時(shí)，其校正式如下：

　) () (00? ? ?? ? ????ffNQ Q

　式中：

　Q — 實(shí)際流量值； NQ— 轉(zhuǎn)子流量計(jì)的讀數(shù)值； 0? — 20℃時(shí)水的密度，取 1000kg/m3；

　 ? — 被測(cè)介質(zhì)密度，kg/m3； f? — 轉(zhuǎn)子的密度，kg/m3。

　本實(shí)驗(yàn)選用玻璃轉(zhuǎn)子流量計(jì)，3/ 2240 m kgf? ?

　七、心得 實(shí)驗(yàn)前需要對(duì)實(shí)驗(yàn)裝置有比較具體的了解，比如轉(zhuǎn)子流量計(jì)應(yīng)該垂直安裝并且自下而上地進(jìn)液，頂部的排氣口用于及時(shí)排放不凝性氣體和保證常壓蒸餾，與塔釜相連的降液管需要利用 U 形管實(shí)現(xiàn)液封等。

　本次實(shí)驗(yàn)要求同時(shí)對(duì)進(jìn)料液、回流液和塔釜液進(jìn)行取樣，故需要和實(shí)驗(yàn)小組成員合理分工，以避免造成不必要的實(shí)驗(yàn)誤差。在類似的實(shí)驗(yàn)操作或其他團(tuán)隊(duì)工作中，需要密切的配合才能高效地完成工作。

　實(shí)際化工生產(chǎn)中需要得到滿足一定生產(chǎn)要求的產(chǎn)品，需要我們自行對(duì)各個(gè)操作順序、操作方式等進(jìn)行設(shè)計(jì)。比如此次實(shí)驗(yàn)中為了獲得一定量的規(guī)定濃度的乙醇溶液，由于需要的濃度較高，穩(wěn)定后的部分回流操作難以獲得滿足濃度要求的產(chǎn)品，故需要在全回流切換到部分回流時(shí)就開始收集產(chǎn)品，以滿足生產(chǎn)要求。

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