3.蒸餾溫度控制在溫度嚴格控制在73-----78℃直至反應結束。
五.產品精制
1.首先加入7ml碳酸鈉飽和溶液，用分液漏斗分，目的是離除去冰醋酸。
2.再向分液漏斗上層液中加入7ml飽和食鹽水，目的是防止乙酸乙酯水解。
3.加入7ml飽和氯化鈣溶液，目的是出去無水乙醇。
4.加入2gMgSO4固體，目的是除水。
六．數據處理
最后量取乙酸乙酯為7.8ml。（冰醋酸相對分子質量60.05相對
密度1.049）（乙酸乙酯相對分子質量88.10相對密度0.905）
產率=（7.8X0.9／88）／(8X1.04／60)X100％=57％
七.討論
1.濃硫酸加入時會放熱，應在搖動中緩慢加入。
2.加入飽和NaCO3時，應在搖動后放氣，以避免產生CO2而使分液漏斗內壓力過大。
3.若CO32-洗滌不完全，加入CaCl2時會有CaCO3沉淀生成，應加入稀鹽酸溶解。
4.干燥時應塞上瓶塞，并間歇振蕩。
5.蒸餾時，所有儀器均需烘干。
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